(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+(滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当),然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g。
步骤II:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴 酚 酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚 酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示:
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L-1则该样品中氮的质量分数为 。