（10 分）化合物K_xFe(C₂O₄)_y・3H₂O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备

（1）结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是                
（2）操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H₂SO₄，将C₂O₄^2－转化为H₂C₂O₄后用0.1000 mol・L^－1KMnO₄溶液滴定，当消耗KMnO₄溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe^3＋完全转化为Fe^2＋，用KMnO₄溶液继续滴定，当Fe^2＋完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO₄＋5H₂C₂O₄＋3H₂SO₄＝2MnSO₄＋K₂SO₄＋10CO₂↑＋8H₂O
MnO₄^－＋5Fe^2＋＋8H^＋＝Mn^2＋＋5Fe^3＋＋4H₂O
（3）配制100mL 0.1000 mol・L^－1KMnO₄溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为            色，且30 秒内不变色。
（4）该化合物K_xFe(C₂O₄)_y・3H₂O中，x＝             。