三氯化磷（PCl3）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答：
（1）写出A中反应的离子方程式 。
（2）B装置中所盛试剂是 ；E中烧杯内冷水的作用是 。
（3）实验前玻璃管之间连接需要用到橡皮管，其连接方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中。
（4）检查装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后关闭K3，加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。其中通入干燥CO2的目的是 。
（5）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入红磷加热除去PCl5后，再通过 （填实验名称）即可得到较纯净的PCl3。
（6）实验后关闭K1，打开K2，将A、B中余氯通入300ml 1mol/L的NaOH溶液中。若NaOH恰好完全反应，则吸收氯气的物质的量为（假设反应生成了NaCl 、 NaClO 和 NaClO3等钠盐） mol，反应中转移电子的物质的量(n)的范围是 。
化学能在一定的条件下可以转化为电能。
（一）现有如下两个反应：
① 2FeCl3 + Cu = 2FeCl2 + CuCl2
② Na2CO3 + 2HCl =" 2NaCl" + H2O + CO2↑
（1）根据两个反应的本质判断，您认为可以设计成原电池的是 (填反应序号)。
（二）请根据Zn + CuSO4 = ZnSO4 + Cu反应，选择适宜的材料和试剂设计一个
原电池。
（2）画出原电池装置图，并在图中标注出电极和电解质溶液的名称。
（3）写出该原电池电极反应式：正极： ；负极： 。
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于
250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
⑴根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有 ；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积 。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数 。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
⑵滴定结果如表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液体积/ml |
标准NaOH溶液体积读数（ml） |
|
| 滴定前/ml |
滴定后/ml |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
2.30 |
22.30 |
则消耗NaOH标准溶液的体积平均为 ，该样品中氮的质量分数为 。
以电解食盐水为基础制取氯气等产品的工业称为“氯碱工业”，它是目前化学工业的重要支柱之一。
（1）电解饱和食盐水的化学方程式为 。
（2）常温下，某化学兴趣小组在实验室中，用石墨电极以右图装置进行电解某浓度氯化钠溶液的实验，电解一段时间后，收集到标准状况下氢气2.
24 L。（设电解前后溶液的体积均为1 L，不考虑水的蒸发或气体的溶解）（已知：lg5==0.70）
①理论上，电解后溶液的pH＝ 。
②若实际测得反应后溶液的pH＝13.00，则造成这种误差的原因可能是氯气和氢氧化钠溶液反应，写出该反应的离子方程式 。
（1）在实验室制取蒸馏水的装置中，温度计的水银球应位于 ；烧瓶中应放几粒沸石（或碎瓷片），其作用是 ；冷凝管中冷凝水的流向应当是 （流向用上口、下口、谁为进水口，谁为出水口表示）。
（2）实验室欲配制0.5 mol·L-1的NaOH溶液500 mL，有以下仪器：
①烧杯 ②100 mL量筒③1000 mL 容量瓶④500 mL 容量瓶⑤玻璃棒 ⑥托盘天平（带砝码）
a：配制时，必须使用的仪器有 （填代号），还缺少的仪器是 ，该实验中两次用到玻璃棒，其作用分别是 、 。
b：配制时，一般可分为以下几个步骤：①称量 ②计算 ③溶解 ④摇匀 ⑤转移 ⑥洗涤 ⑦定容 ⑧冷却，其正确的操作顺序是 。
c：在配制NaOH溶液时，下列操作会导致结果偏低的是
（1）用拖盘天平称量时砝码放在左盘（2）溶解NaOH固体后没有冷却至室温就向容量瓶转移溶液
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶时不慎洒到容量瓶外（4）定容时俯视刻度线（5）定容时仰视刻度线
（6）干净的容量瓶未经干燥就用于配制溶液
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