正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117．2 |
0．8109 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142．0 |
0．7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
某探究性学习小组拟用小颗粒状铝硅合金与足量稀硫酸的反应，测定通常状况（约20℃，1 atm）下气体摩尔体积的方法。拟选用下列实验装置完成试验：
（1）该组同学必须选用的装置的连接顺序是（用管口字母，可不填满）：
A接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）
（2）实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，开始稀硫酸能滴入锥形瓶中，一会儿后稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因__________________。
（3）实验结束时，该组同学应怎样测量实验中生成氢气的体积？_______________。
（4）实验中准确测得4个数据：实验前铝硅合金的质量m1 g，实验后残留固体的质量m2 g，实验后量筒中液面读数为VmL。则通常状况下气体摩尔体积Vm＝_________。若合金中含铜，测得的Vm将________（偏大/偏小/无影响）。
（共10分）
Ⅰ.（6分)实验室配制1mol/L Na2CO3溶液250mL。
（1）需要固体Na2CO3 g；
（2）该溶液中的阳离子数目为 个；
（3）需要物质的量浓度为5mol/L 的Na2CO3溶液 mL；
（4）将该溶液与足量稀硫酸反应，产生的气体在标准状况下的体积为 L。
（5）用固体Na2CO3配制该溶液的操作顺序是(用字母表示,不重复使用) 。
| A．称量 |
| B．洗涤 |
| C．定容 |
| D．溶解 |
E．摇匀
F．转移
（6）没有洗涤这步操作，所配制的溶液浓度 (填偏大、偏小或无影响)
Ⅱ.(4分)在25℃、101kPa条件下，将15L O2通往10L CO和H2的混合气中，使其完全燃烧，干燥后，恢复至原来的温度和压强。
（1）若剩余气体的体积是15L，则原CO和H2的混合气体中，V(CO)＝ L，V(H2)＝ L。
（2）若剩余气体的体积为a L，则原CO和H2的混合气中，V(CO)：V(H2)＝ 。
草酸晶体的组成可表示为：H2C2O4·XH2O，为测定X值，进行下列实验：
①称取wg草酸晶体配成100.0mL水溶液；
②取25.0mL所配草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4后，用浓度为cmol·L-1KMnO4溶定。滴定时，所发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O
请回答下列问题：
（1）实验①中为配制准确浓度的草酸溶液,所需用到的仪器是:天平(含砝码)、烧杯、药匙和__________。
（2）实验②中，滴定时，KMnO4溶液应装在 （填“酸式滴定管”、“碱式滴定管”或“移液管”中，原因是_____________________。
（3）判断滴定结束的标准是 __________________________________________ 。
（4）若滴定时，反应前后的两次读数分别为a和b，由此计算出草酸晶体的X值是 。
(11分)某化学兴趣小组用如图所示装置电解CuSO4溶液，测定铜的相对原子质量。
（1）若实验中测定在标准状况下放出的氧气的体积VL，B连接直流电源的_________（填“正极”或“负极”）；
（2）电解开始一段时间后，在U形管中可观察到的现象有__________________，电解的离子方程式为___________________________________。
（3）实验中还需测定的数据是_______________（填写序号）
①B极的质量增重m g
②A极的质量增重m g
（4）下列实验操作中必要的是________（填字母）
| A．称量电解前电极的质量 |
| B．电解后，取出电极直接烘干称重 |
| C．刮下电解过程中电极上析出的铜，并清洗、称重 |
| D．在有空气存在的情况下，烘干电极必须采用低温烘干的方法 |
（5）铜的相对原子质量为：___________（用含有m、V的计算式表示）
（6）如果用碱性(KOH为电解质)甲醇燃料电池作为电源进行实验,放电时负极电极反应式为___________。
铁酸锌（ZnFe2O4）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：
Zn2++2Fe2++3C2O42－+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O↓…………(a)
ZnFe2(C2O4)3·6H2O 
ZnFe2O4 + 2CO2↑+4CO↑+6H2O …………(b)
已知：ZnC2O4和FeC2O4难溶于水。
（1）上述制备原理中不属于氧化还原反应的是 （选填：“a”或“b”）。
（2）制备ZnFe2(C2O4)3·6H2O时，可选用的药品有：
Ⅰ．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
Ⅱ．ZnSO4·7H2O
Ⅲ．(NH4)2C2O4·7H2O。
①称量药品时，必须严格控制n(Fe2+)/n (Zn2+)= 。
②选用的加料方式是 (填字母)。
a．按一定计量比，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ同时加入反应器并加水搅拌，然后升温至75℃。
b．按一定计量比，Ⅰ、Ⅲ同时加入反应器加水配成溶液，然后加入Ⅱ，再升温到75℃。
c．按一定计量比，将Ⅰ、Ⅱ混合并配成溶液甲，Ⅲ另配成溶液乙，甲、乙同时加热到
75℃，然后将乙溶液缓慢加入甲溶液中，并持续搅拌。
（3）从溶液中分离出ZnFe2(C2O4)3·6H2O需过滤、洗涤。已洗涤完全的依据是 。
（4）ZnFe2(C2O4)3·6H2O热分解需用酒精喷灯，还用到的硅酸盐质仪器有 。
（5）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮（含杂质铁），结合下图信息从提供的试剂中选取适当试剂，制取纯净的ZnSO4·7H2O。
实验步骤如下：
①将锌片完全溶于稍过量的3mol·L－1稀硫酸，加入 （选填字母，下同）。
A．30%H2O2 B．新制氯水 C．FeCl3溶液 D．KSCN溶液
②加入 。
A．纯锌粉 B．纯碳酸钙粉末 C．纯ZnO粉末 D．3mol·L-1稀硫酸
③加热到60℃左右并不断搅拌。
④趁热过滤得ZnSO4溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
其中步骤③加热的主要目的是 。
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