纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题:
(1)检验TiO2·x H2O中Cl-是否被除净的方法是______________________________。
(2)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________(填字母代号)。
a.核磁共振法 b.红外光谱法 c.质谱法 d.透射电子显微镜法
(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是_________________;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外,还需要下图中的_____(填字母代号)。
(4)滴定终点的现象是___________________________________________________。
(5)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为M g·mol-1)试样w g,消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL,则TiO2质量分数表达式为_________________________。
(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果_________。