高中化学蒸发、蒸馏与结晶的仪器试题

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157~159	-72~-74	135~138
相对密度/（g·cm ^﹣ ^3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在 $100mL$ 锥形瓶中加入水杨酸 $6.9g$ 及醋酸酐 $10mL$ ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 $0.5mL$ 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 $70℃$ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）            

A．	热水浴
B．	酒精灯
C．	煤气灯
D．	电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是________。    

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。    

（5）④采用的纯化方法为________。    

（6）本实验的产率是________%。    

下列实验操作不当的是 （  ）          

A．	用稀硫酸和锌粒制取 $H_2$ 时，加几滴 $CuS{O}_4$ 溶液以加快反应速率	B．	用标准HCl溶液滴定 $NaHC{O}_3$ 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．	用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 $N{a}^{+}$	D．	常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

Ⅰ.将浓 $H_{2}S{O}_4$ 、 $\mathit{NaN}{O}_3$ 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末。塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中， $35℃$ 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 $98℃$ 并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 $H_2{O}_2$ 至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是 　　、 　　，仪器b的进水口是 　　（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 $\mathit{KMn}{O}_4$ 粉末并使用冰水浴，原因是 　　。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 　　。

（4）步骤Ⅲ中， $H_2{O}_2$ 的作用是 　　（以离子方程式表示）。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 $S{O_4}^{2﹣}$ 来判断。检测的方法是 　　。

（6）步骤Ⅴ可用 $\mathit{pH}$ 试纸检测来判断 $C{l}^{﹣}$ 是否洗净，其理由是 　　。

苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g•mL^﹣^1）	溶解性
甲苯	92	﹣95	110.6	0.867	不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸	122	122.4（100℃左右开始升华）	248	﹣﹣	微溶于冷水，易溶于乙醇、热水

实验步骤：

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L^﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为　 　 （填标号）。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

（2）在反应装置中应选用　　冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是　　。

（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是　　；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理　　。

（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是　　。

（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是　　。

（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为　　； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于　　（填标号）。

A.70% B.60% C.50% D.40%

（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中　　的方法提纯。

羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH₂COOH+2NaOH→HOCH₂COONa+NaCl+H₂O△H＜0

实验步骤如下：

步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是　　；逐步加入NaOH溶液的目的是　　。

（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是　　。

（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率　　（ 填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是　　。

（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是　　。