高中化学定量研究的方法试题

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如下图），以环己醇制备环己烯

	密度 （g/cm^3）	熔点 （℃）	沸点 （℃）	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	－103	83	难溶于水

 
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热 至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是              。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
A．KMnO₄溶液      B．稀H₂SO₄        C．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_____________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（   ）
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
A．用酸性高锰酸钾溶液        B．用金属钠            C．测定沸点

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm^3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。
A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
主反应：+化合物A
水杨酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应：
聚水杨酸
已知：① 水杨酸可溶于水，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，聚水杨酸（固体）难溶于水；
② 阿司匹林，白色针状或板状结晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解；
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热5～10min，用电炉控制温度在85～90℃；

步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2～3次，继续过滤得粗产物；
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤；
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。过滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1) 主反应中，生成物中化合物A是____________；
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器，名称是________，该仪器的位置如何摆放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________；
(4) 经过步骤5得到产物，发生反应的化学方程式为______________________；
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸？___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸，还需要采用________方法，进一步纯化晶体。

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是                 。
（2）加入碎瓷片的作用是            ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是           （填正确答案标号）。
A．立即补加     B. 重新配料 C.不需补加 D.冷却后补加
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并        ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的
        （填“上口倒出”或“下口倒出”）。
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是             。
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有           （填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶     B.温度计        C.吸滤瓶        D.冷凝管        E.接收器
（6）本实验所得到的环己烯产率是         _（填正确答案标号）。
A.41%       B.50%   C.61%   D.70%

某研究性学习小组做了以下实验：向溴水中加入足量乙醛溶液，观察到溴水褪色的现象。
[提出问题]
产生上述现象的原因是什么？
[提出猜想]
①溴水与乙醛发生取代反应。
②___________________________________________________。
③___________________________________________________。
[设计方案]
方案一：检验褪色后溶液的酸碱性。
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后Br^－离子的物质的量。
[实验探究]
取含0.005mol Br₂的溶液10mL，加入足量乙醛溶液使其褪色，再加入过量AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥后称重固体质量为1.88g。
[解释与结论]
假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为a mol，
若测得反应后n(Br^－)＝0mol，则说明溴水与乙醛发生了____________反应。
若测得反应后n(Br^－)＝amol，则说明溴水与乙醛发生了____________反应。
若测得反应后n(Br^－)＝2amol，则说明溴水与乙醛发生了____________反应。
若已知CH₃COOAg易溶解于水，试通过计算判断溴水与乙醛发生反应的类型为___________。
理由是_________________________________________ _________________。
其反应方程式为_______________________________________________________。
[反思与评价]
方案一是否可行？__________。理由是_______________________________________。

（1）二甲苯苯环上的一溴代物有六种同分异构体，这些一溴代物与生成它的对应二甲苯的熔点分别为：

一溴代二甲苯	234℃	206℃	213.8℃	204℃	214.5℃	205
对应的二甲苯	-13℃	-54℃	-27℃	-54℃	-27℃	-54℃

熔点为234℃分子的结构简式为____________
（2）完全燃烧下列烃①丙烷（C₃H₈）、②丁烯（C₄H₈）、③乙烯（C₂H₄）、④己烷（C₆H₁₄），等物质的量的上述四种烃，耗氧量最小的为        （填写序号）；等质量时，则耗氧量最大的为        （填写序号）。
（3）0.2 mol某烃A在氧气中完全燃烧后，生成CO₂和H₂O各1.2 mol。试回答：
① 若烃A不能使溴水褪色，但在一定条件下能与氯气发生取代反应，其一氯取代物只有一种，则烃A的结构简式为__________________。
② 若烃A能使溴水褪色，在催化剂作用下，与H₂加成反应后生成2,2-二甲基丁烷，则烃A的名称是________________。
（4）组成符合C_nH_2n－2的某种烃，分子结构中没有支链或侧链。它完全燃烧时所消耗O₂的体积是同状况下该烃蒸气体积的8.5倍，由此分析回答：
①若该烃为链状二烯烃，并且与等物质的量的Br₂加成后只能得到单一产物，则该烃的结构简式为______________________________________
②若该烃只能与等物质的量的Br₂发生加成反应，则其结构简式为______________(填任一种)。

用l－丁醇、溴化钠和过量较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：

⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是                                         ，写出该反应的化学方程式                                                  。
⑵理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是          、         。
（3）相关有机物的数据如下：

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从     （填c或d）处流入，迅速升高温度至       ℃，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是            。

．某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H₂SO₄、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷，检验反应的部分副产物，并探究溴乙烷的性质。

（一）溴乙烷的制备及产物的检验：设计了如上图装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）仪器A的名称是         
（2）制备操作中，加入的少量的水，其目的是       。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成           b．减少Br₂的生成
c．减少HBr的挥发                        d．水是反应的催化剂 
（3）加热片刻后，A中的混合物出现橙红色，该橙红色物质可能是____________
（4）理论上，上述反应的副产物还可能有：乙醚（CH₃CH₂－O－CH₂CH₃）、乙烯、溴化氢等
① 检验副产物中是否含有溴化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是       、         
② 检验副产物中是否含有乙醚：通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“－CH₂CH₃”基团，来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：                
（5）欲除去溴乙烷中的少量杂质Br₂，下列物质中最适合的是        。（填字母）
a．NaI           b．NaOH            c．NaHSO₃           d．KCl
（二）溴乙烷性质的探究：
用右图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：

Ⅰ：在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。

(1)观察到___________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(2)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是                              ，若无A试管，B试管中的试剂应为             。