实验题
在新鲜的水果、蔬菜、乳制品中都富含维生素C，例如新鲜橙汁中维生素C的含量在500mg/L左右。维生素C是一种水溶性维生素(其水溶液呈酸性)，它的化学式是C6H8O6，人体缺乏这样的维生素能得坏血症，所以维生素C又称抗坏血酸。某校课外活动小组测定了某牌子的软包装橙汁中维生素C的含量，请完成下面的测定实验分析报告。
（一）测定目的：测定××牌软包装橙汁中维生素C的含量。
（二）测定原理：C6H8O6+I2 →C6H6O6+2H＋+2I―
（三）实验用品及试剂：仪器和用品(自选，略)
试剂：指示剂 ① (填名称)，浓度为7.50×10－3mol·L-1的I2标准溶液、蒸馏水等。
（四）实验过程
（1）洗涤仪器，检查滴定管是否漏液，润洗后装好标准碘溶液待用。
（2）用 ② (填仪器名称)向锥形瓶中移入20.00mL待测橙汁，滴入2滴指示剂。
（3）用左手控制滴定管的 ③ (填部位)，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 ④ ，直到滴定终点。滴定至终点时的现象是 ⑤ 。
（4）数据记录与处理：若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是15.00mL，则此橙汁中维生素C的含量是 ⑥ mg/L。
（五）问题讨论：从分析数据看，此软包装橙汁是否是纯天然橙汁？ ⑦ (填“是”或“不是”或“可能是”)。制造商最可能采取的做法是 ⑧ (填编号)：
A．加水稀释天然橙汁 B．橙汁已被浓缩 C．将维生素C作为添加剂
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20℃) / g·cm-3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64. 7 |
 |
0. 7915 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34. 5 |
|
0. 7138 |
微溶于水 |
| 3，5-二甲氧基苯酚 |
|
33 ~36 |
|
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（"上"或"下"）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和
溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。
柠檬酸亚铁()是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(
)通过下列反应制备：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的
(开始沉淀的
按金属离子浓度为1.0
计算)。
| 金属离子 |
开始沉淀的 |
沉淀完全的 |
| 1. 1 |
3. 2 |
|
| 3. 0 |
5. 0 |
|
| 5. 8 |
8. 8 |
（1）制备时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a．将溶液与
溶液同时加入到反应容器中
b．将溶液缓慢加入到盛有
溶液的反应容器中
c．将溶液缓慢加入到盛有
溶液的反应容器中
（2）生成的沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚 铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为、
、
) 出发，先 制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备
晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到
溶液，，得到
晶体。
某同学利用下图所示的实验装置进行铁跟水蒸气反应的实验，并继续研究铁及其化合物的部分性质。
请回答下列问题：
（1）硬质试管中发生反应的化学方程式为____________________________________。
（2）该同学欲确定反应后硬质试管中固体物质的成分，设计了如下实验方案：
①待硬质试管冷却后，取少许固体物质于试管中，并向试管中加稀硫酸得溶液B；
②取少量溶液B于试管中，滴加几滴KSCN溶液，结果溶液未变红色，说明硬质试管中固体物质的成分有：____________________________。（填化学式）
（3）该同学马上另取少量溶液B，使其跟NaOH溶液反应。若按图
所示的操作，可观察到先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色的现象，请写出与上述现象相关的反应的化学方程式：
① ;
② 。
（4）一段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成红色，说明Fe2+ 具有 性。由此可知，实验室中FeSO4溶液要临时配制并加少量铁粉的原因是 。（用离子方程式表示）
下面是用98%的浓H2SO4（ρ=1.84g/cm3）配制成0.5mol/L的稀H2SO4 500mL的操作，请按要求填空：
（1）所需浓H2SO4的体积为__________（用下一小题的仪器量取）。
（2）如果实验室有15mL、20mL、50mL量筒，应选用_______mL量筒最好。
（3）将量取的浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢注入盛有约100mL水的烧杯里，并不断搅拌。
（4）将 的上述溶液沿玻璃棒注入___________中，并用50mL蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤液要注入上述仪器中，并摇匀。
（5）加水至距刻度线1-2cm时，改用 加水，使溶液凹液面跟刻度相平。
（6）用“偏高”“偏低”或“无影响”填空：
① 定容时，观察液面俯视： ；
② 摇匀后，液面低于刻度线，没有再加水： ；
③ 取浓H2SO4时，倒出浓H2SO4后的量筒中还残留少量液体未处理： 。
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