乙酰苯胺是常用的医药中间体,可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下:
有关化合物的物理性质见下表:
化合物 |
密度(g.cm-3) |
溶解性 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
乙酸 |
1.05 |
易溶于水、乙醇 |
17 |
118 |
苯胺 |
1.02 |
微溶于水,易溶于乙醇 |
-6 |
184 |
乙酰苯胺 |
- |
微溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇 |
114 |
304 |
合成:
方案甲:采用装置甲(分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔)。在圆底烧瓶中加入5.0 mL苯胺、7.4mL乙酸,加热至沸,控制温度计读数100 ~ 105℃, 保持液体平缓流出,反应40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯,冷却后有乙酰苯胺固体析出,过滤得粗产物。
方案乙:采用装置乙,加热回流,反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。
提纯:
甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下:
①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥
装置甲 装置乙
请回答:
(1)仪器a的名称是 ,b处水流方向是 (填“进水”或“出水”)。
(2)合成步骤中,乙酰苯胺固体析出后,过滤分离出粗产物。留在滤液中的主要物质是 。
(3)提纯过程中的第③步,过滤要趁热的理由是 。
(4)提纯过程第⑥步洗涤,下列洗涤剂中最合适的是 。
A.蒸馏水 B.乙醇 C.5%Na2CO3溶液 D.饱和NaCl溶液
(5)从投料量分析,为提高乙酰苯胺产率,甲乙两种方案均采取的措施是 ;实验结果表明方案甲的产率较高,原因是 。