己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
物质 |
密度(g/cm3) |
熔点 |
沸点 |
溶解性 |
环己醇 |
0.962g/cm3 |
25.9℃ |
160.8℃ |
20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯 |
己二酸 |
1.360g/cm3 |
152℃ |
337.5℃ |
在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯 |
实验步骤如下:
I.在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸(密度为l.3lg/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
II.水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
Ⅲ.当环己醇全部加入后,将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ,趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题:
(1)本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为__________。滴液漏斗的细支管a的作用是 。
(2)仪器b的名称为____ 使用时要从________(填“上口”或“下口”)通入冷水。
(3)NaOH溶液的作用是__________,溶液上方倒扣的漏斗作用是 。
(4)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是 。
(5)进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈,否则可能造成较严重的后果,试列举两条可能的后果: 。
(6)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用__________和____________洗涤晶体。