工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理:①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。
（2）实验装置(如图所示):
（3）实验过程:
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量NaOH ，与装置B瓶内物质充分反应。④ (填入该步应进行的操作)。⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析:(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③AlN的质量分数为 。
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药。合成原理是：
虚框中为提纯原理，是为了除去该反应的副产物：水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酯、乙酰水杨酸酐和聚合物等。水杨酸（熔点158℃）和乙酰水杨酸（熔点135℃）微溶于冷水、可溶于热水和乙酸乙酯。生产流程是：
（1）操作I、III的名称是 ；使用热水浴加热的原因是 。
（2）可以循环利用的是 ；固体2的成份是 。
（3）为了检验产品中是否含有水杨酸，并进行精制（除去产品中的其它反应物和副产物），进行以下操作，请完成下表：
| 序号 |
操作 |
现象 |
结论 |
| 检 验 |
取几粒产品晶体投入装适量热水的试管中，振荡 |
得无色溶液 |
|
| 向试管中滴入 溶液 |
. |
产品中有水杨酸 |
|
| 重 结晶 |
将粗产品溶于适量的水中，水浴加热，趁热过滤，将滤液 ，抽滤 |
有晶体析出 |
精产品 |
（4）用中和法测定产品纯度：
取a g产品溶解于V1 mL1mol/L的NaOH溶液中，加热使乙酰水杨酸水解，再用1 mol/L的盐酸滴定过量的NaOH，当滴定终点时消耗盐酸V2 mL；计算出产品纯度为 （只需列出计算表达式，不必化简。乙酰水杨酸分子量为180）。
铁触媒（铁的氧化物）是硫酸工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。
方案一：用下列装置测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
方案二：用下列实验方法测定铁触媒的含铁量，确定其组成。
（1）步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
（2）因为通入Cl2不足量，“溶液B”中还含有 会影响测定结果。
（3）因为通入Cl2过量且加热煮沸不充分，“溶液B”中可能含有Cl2。请设计实验方案检验Cl2，完成下列实验报告。
限选试剂：0.1mol·L－1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊试液、品红稀溶液、淀粉-KI溶液、0.1moL·L－1KSCN溶液
| 实验操作 |
实验现象与结论 |
| |
|
（4）“干燥管C”的作用是 。
（5）称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后，测得“干燥管B”增重11.0g，则该铁触媒的化学式可表示为 。
钒及化合物用途广泛。工业上常用含少量Al2O3的钒铁矿（FeO×V2O5）碱熔法提取V2O5。简要工艺流程如下：
已知：①焙烧时可发生反应：V2O5+Al2O3+2Na2CO3
2NaVO3+2NaAlO2+2CO2↑
②常温下物质的溶解度：NaVO3～21.2 g /100g水；HVO3～0.008 g/100g水
（1）“浸出渣B”的主要成分是 。（写化学式）
（2）生产中，不直接用H2SO4浸泡“烧渣A”获取HVO3的原因是 。
（3）“操作①”包括 、洗涤。如果不洗涤，则产品中可能含有的金属阳离子是 、 。下列装置（部分夹持仪器省去）可用在实验室进行“操作②”的是 。（填序号）
A B C D
（4）NaVO3用于原油的脱硫技术，由V2O5溶于NaOH溶液中制取，反应的离子方程式为 。
（5）V2O5还可用于将硅铁炼成钒铁。生产中加入CaO可节能减排。有关反应如下：
2V2O5(l)+ 5Si(s)+ 5CaO(s)=" 4V(s)+" 5CaSiO3(s) △H1 =" —2096.7" kJ/mol
已知：CaSiO3(s)=" CaO(s)+" SiO2(s) △H2 =" +92.5" kJ/mol
则：2V2O5(l)+ 5Si(s)=" 4V(s)+" 5SiO2(s) △H3 = 。
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知：i)格氏试剂容易水解，
ii)相关物质的物理性质如下：
| 物质 |
熔点（℃） |
沸点（℃） |
溶解性 |
| 三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
| 溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
| 苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
| Mg(OH)Br |
常温下为固体 |
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂 |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称： ，装有无水CaCl2的仪器A的作用是： ；
（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是 ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是： （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：
其中，操作①为： ；洗涤液最好选用： ；
A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为： ；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为 （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质量为260）。
某兴趣小组根据镁与沸水的反应推测镁也能与饱和碳酸氢钠溶液反应。资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该兴趣小组设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。
实验1：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放人盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
（1）提出假设
该同学对反应中产生的白色不溶物作出如下假设：
假设1：可能为 。
假设2：可能为MgCO3。
假设3：可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]
（2）设计定性实验确定产物并验证猜测：
| 实验序号 |
实验 |
预期现象和结论 |
| 实验II |
将实验I中收集到的气体点燃 |
|
| 实验III |
取实验I中的白色不溶物，洗涤，加入足量 |
； 白色不溶物可能含有MgCO3 |
| 实验IV |
取实验I中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液 |
产生白色沉淀；溶液中存在 离子 |
（3）设计定量实验确定实验I的产物：称取实验I中所得干燥、纯净的白色不溶物31.0 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入盛有足量浓硫酸的洗气瓶A、盛有足量碱石灰的干燥管B和盛有足量碱石灰的干燥管C中。实验前后装置A增重1.8 g，装置B增重13.2 g，试确定白色不溶物的化学式 。
（4）请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和NaHCO3溶液反应产生大量气泡的原因 。
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