下图是配制50 mL KMnO4标准溶液的过程示意图。(1)请你观察图示判断其中不正确的操作有(填序号)____________;(2)其中确定50mL溶液体积的容器是(填名称)__________________;(3)如果用上述操作所配制的KMnO4溶液与未知浓度的草酸溶液进行实验,2KMnO4+ 5H2C2O4 + 3H2SO4= 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O,在其他操作均正确的情况下,所测得草酸溶液的浓度将____________(填偏大或偏小)。
工业上用重铬酸钠( N a 2 C r 2 O 7 )结晶后的母液(含少量杂质 Fe 3 + )生产重铬酸钾( K 2 C r 2 O 7 ),工艺流程及相关物质溶解度曲线如图: (1)由 N a 2 C r 2 O 7 生产 K 2 C r 2 O 7 的化学方程式为,通过冷却结晶析出大量 K 2 C r 2 O 7 的原因是. (2)向 N a 2 C r 2 O 7 母液中加碱液调 pH 的目的是 . (3)固体 A 主要为(填化学式),固体 B 主要为(填化学式). (4)用热水洗涤固体 A ,回收的洗涤液转移到母液(填"Ⅰ""Ⅱ"或"Ⅲ")中,既能提高产率又可使能耗最低.
工业上常利用含硫废水生产 N a 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O ,实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程。
烧瓶 C 中发生反应如下: N a 2 S(aq)+ H 2 O(l)+S O 2 (g)=N a 2 S O 3 (aq)+ H 2 S(aq) (I) 2 H 2 S(aq)+S O 2 (g)=3S(s)+2 H 2 O(l) (II) S(s)+N a 2 S O 3 (aq)=N a 2 S 2 O 3 (aq) (III) (1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若,则整个装置气密性良好。装置 D 的作用是。装置 E 中为溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶 C 中 N a 2 S 和 N a 2 S O 3 恰好完全反应,则烧瓶 C 中 N a 2 S 和 N a 2 S O 3 物质的量之比为。 (3)装置B的作用之一是观察 S O 2 的生成速率,其中的液体最好选择。 a.蒸馏水 b.饱和 N a 2 S O 3 溶液 c.饱和 NaHS O 3 溶液 d.饱和 NaHC O 3 溶液 实验中,为使 S O 2 缓慢进入烧瓶 C ,采用的操作是。已知反应(III)相对较慢,则烧瓶 C 中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A ,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。 a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩即可析出 N a 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O ,其中可能含有 N a 2 S O 3 、 N a 2 S O 4 等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在 N a 2 S O 4 ,简要说明实验操作,现象和结论:。 已知 N a 2 S 2 O 3 ·5 H 2 O 遇酸易分解: S 2 O 3 2 - +2H+=S ↓ + H 2 O+S O 2 ↑ 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 BaC l 2 溶液、 AgN O 3 溶液
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线: 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略): 已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列问题: (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是;仪器c的名称是,其作用是。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是。 (4)用 CuC l 2 ·2 H 2 O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2 沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。 (5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入 Cu(OH)2 搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。
磷酸铁( FeP O 4 ·2 H 2 O ,难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料,实验室可通过下列实验制备磷酸铁。 (1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤,反应加热的目的是。 (2)向滤液中加入一定量 H 2 O 2 氧化 Fe 2 + 。为确定加入 H 2 O 2 的量,需先用 K 2 C r 2 O 7 标准溶液滴定滤液中的 Fe 2 + ,离子方程式如下: ①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、和。 ②若滴定x mL 滤液中的 Fe 2 + ,消耗a mol·L — 1 K 2 C r 2 O 7 标准溶液b mL ,则滤液中 c(Fe 2 + ) = mol·L — 1 ③为使滤液中的 Fe 2 + 完全被 H 2 O 2 氧化,下列实验条件控制正确的是(填序号)。
(3)将一定量的 N a 2 HP O 4 溶液(溶液显碱性)加入到含有 Fe 3 + 的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到 FeP O 4 ·2 H 2 O 。若反应得到的 FeP O 4 ·2 H 2 O 固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为。
实验室从含碘废液(除 H 2 O 外,含有 CC l 4 、 I 2 、 I- 等)中回收碘,其实验过程如下:
(1)向含碘废液中加入稍过量的 N a 2 S O 3 溶液,将废液中的 I 2 还原为 I- ,其离子方程式为;该操作将 I 2 还原为 I- 的目的是。 (2)操作X的名称为。 (3)氧化时,在三颈烧瓶中将含 I- 的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入 C l 2 ,在400C左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为。
(4)已知: 5S O 3 2 — +2I O 3 —+2H+= I 2 +5S O 4 2 — + H 2 O 某含碘废水(pH约为8)中一定存在 I 2 ,可能存在 I- 、 I O 3 — 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有 I- 、 I O 3 — 的实验方案:取适量含碘废水用 CC l 4 多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;
。 实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、 FeC l 3 溶液、 N a 2 S O 3 溶液