某学生欲通过实验方法验证Fe2+的性质。
（1）该同学在实验前，依据Fe2+的 性，填写了下表。
| 实验操作 |
预期现象 |
反应的离子方程式 |
| 向盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸，振荡 |
试管中产生红棕色气体，溶液颜色逐渐变黄 |
Fe2++NO +2H+ =Fe3++NO2↑+H2O |
依照表中操作，该同学进行实验。观察到液面上方气体逐渐变为红棕色，但试管中溶液颜色却变为深棕色。
为了进一步探究溶液变成深棕色的原因，该同学进行如下实验。
（2）向原新制FeSO4溶液和反应后溶液中均加入KSCN溶液，前者不变红色，后者（加了数滴浓硝酸的FeSO4溶液）变红。该现象的结论是 。
（3）该同学通过查阅资料，认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生反应而得到的。为此他利用如图装置（气密性已检验，尾气处理装置略）进行探究。
ⅰ.打开活塞a、关闭b，并使甲装置中反应开始后，观察到丙中溶液逐渐变为深棕色，而丁中溶液无明显变化。
ⅱ.打开活塞b、关闭a，一段时间后再停止甲中反应。
ⅲ.为与ⅰ中实验进行对照，更换丙、丁后（溶质不变），使甲中反应继续，观察到的现象与步骤ⅰ中相同。
①铜与足量浓硝酸反应的化学方程式是 ；
②装置乙的作用是 ；
③步骤ⅱ的目的是 ；
④该实验可得出的结论是 。
（4）该同学重新进行（1）中实验，观察到了预期现象，其实验操作是 。
（本题共12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
33、指出右图中的错误 、 。
34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是 。
35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈 色，其中主要物质是 （填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到 。（选填编号）
a.水面上是含有杂质的硝基苯
b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d.有无色、油状液体浮在水面
36、为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③ ；④干燥；⑤ 。
37、实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
（1）产率低于理论值，原因是 ；
（2）产率高于理论值，原因是 。
亚硝酸钠（NaNO2）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO2
该小组先查阅资料知：①2NO+Na2O2 →2NaNO2；2NO2+Na2O2 →2NaNO3；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：
36．装置D的作用是 ；如果没有B装置，C中发生的副反应有 。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO2的纯度也不高，可能的原因是 ；设计一种提高NaNO2纯度的改进措施 。
【实验二】测定NaNO2样品（含NaNO3杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO2－+ 2MnO4－+ 6H+ → 5NO3－+ 3Mn2+ + 3H2O；
②MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋→Mn2+＋5Fe3＋＋4H2O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。
38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液10.00 mL，则样品中NaNO2的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO2的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是 （填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO4溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH4)2Fe(SO4)2溶液暴露在空气中的时间过长
铵明矾【NH4Al(SO4)2·12H2O】是常见的食品添加剂，用于焙烤食品，可通过硫酸铝溶液和硫酸铵溶液反应制备。用芒硝（Na2SO4·10H2O）制备纯碱和铵明矾的生产工艺流程图如图1：
完成下列填空：
31．铵明矾溶液呈 性，它可用于净水，原因是 ；向其溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，可观察到的现象是 。
32．写出过程Ⅰ的化学反应方程式 。
33．若省略过程Ⅱ，直接将硫酸铝溶液加入滤液A中，铵明矾的产率会明显降低，原因是 。
34．已知铵明矾的溶解度随温度升高明显增大。加入硫酸铝后，经过程III的系列实验得到铵明矾，该系列的操作是加热浓缩、 、过滤洗涤、干燥。
35．某同学用图2图示的装置探究铵明矾高温分解后气体的组成成份。
（1）夹住止水夹K1，打开止水夹K2，用酒精喷灯充分灼烧。实验过程中，装置A和导管中未见红棕色气体；试管C中的品红溶液褪色；在支口处可检验到NH3，方法是 ；在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体，该白色固体可能是 （任填一种物质的化学式）；另分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物，写出它溶于NaOH溶液的离子方程式 。
（2）该同学通过实验证明铵明矾高温分解后气体的组成成份是NH3、N2、SO3、SO2和H2O，且相同条件下测得生成N2和SO2的体积比是定值，V（N2）：V（SO2）= 。
(18分)用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量A12O3和Fe3O4)制取粗硼的工艺流程为：
已知：①硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
③BCl3的熔点为-107．3℃，沸点为l2.5℃，在潮湿空气中易形成白雾。
I．回答下列问题：
（1）证明溶液B中含有铁元素的方法是________________________________________
（2）Mg与X反应制取粗硼的化学方程式________________________________________
（3）上图中制取MgCl2的“一定条件”是指______________________________________
II．某同学设计如图所示装置制备三氯化硼。
回答下列问题：
（4）E装置的作用是___________________________。
（5）如果去掉B装置，可能的后果是____________________。
（6）E装置后面还应连接的一个装置是________。
某化学小组在实验室模拟高炉炼铁，其部分装置如下：
请完成下列填空：
（1）利用甲酸与浓硫酸反应HCOOH
CO↑+H2O，制取CO，反应中浓硫酸的作用是___。
（2）判断上述装置中CO与氧化铁发生反应的现象为____________；该装置存在的缺陷是__________。
（3）已知受热不均时，可发生副反应CO+Fe2O3
CO2+2FeO。为测定所得黑色产物中铁的含量，现有下列各有两根导管的甲、乙两试管，用橡皮管连接对应接口后，倒置盛稀硫酸的试管。
①样品和稀硫酸应分别置于________、_________仪器中(填“甲”或“乙”)，甲、乙试管中接口的连接方式为：A连接_______，B连接_______，C连接F(填各接口的编号)。
②量气管可以用化学实验室中一种常用仪器来改装，该仪器的名称是___________。当气体不再产生且恢复至室温时，如丙图所示量气管读数______________mL。若量气之前的其他操作均正确，根据该读数并将产生的气体体积换算为标准状况后，所计算样品中铁的质量分数将__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)，原因是______(若无影响该空不必作答)。
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