(14分)芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 |
相对分 子质量 |
性状 |
熔点 |
沸点 |
密度 |
溶解度 |
||
水 |
乙醇 |
乙醚 |
||||||
甲苯 |
92 |
无色液体易燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.8669 |
不溶 |
易溶 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
白色片状或针状晶体 |
122.4 |
248 |
1.2659 |
微溶 |
易溶 |
易溶 |
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。