常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
（1）配制混酸的方法是_ _。反应中需不断搅拌，目的是___________________。
（2）仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。
| A．冷凝管 |
| B．酒精灯 |
| C．温度计 |
| D．分液漏斗 |
E．蒸发皿
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。
过氧化钠保存不当容易变质，生成Na2CO3。
（1）某过氧化钠样品已经部分变质，请你设计实验，限用一种溶液，证明过氧化钠已经变质
（2）检验样品中还有过氧化钠的方法是
（3）某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的质量分数，他们称取ag样品，并设计用下图装置来测定过氧化钠的质量分数。
上图中的E和F构成量气装置，用来测定O2的体积。
①写出装置A和B中发生反应的离子方程式：
装置A：
装置B：
②NaOH的作用是
③他们在读出量筒内水的体积数后，折算成标准状况下氧气的体积为VmL，则样品中过氧化钠的质量分数为
下列实验操作完全正确的是
| 编号 |
实 验 |
操 作 |
| A |
钠与水的反应 |
用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小，放入装满水的烧杯中 |
| B |
配制一定浓度的氯化钾溶液500 mL |
准确称取氯化钾固体，放入到500 mL的容量瓶中，加水溶解、振荡、摇匀、定容 |
| C |
闻氯气的方法 |
用手轻轻地在瓶口扇动，使极少量氯气飘进鼻孔 |
 D |
取出分液漏斗中所需的上层液体 |
下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个烧杯，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出 |
某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：用1．00mL待测硫酸配制100 mL 稀H2SO4溶液；以0．14mol/L的NaOH溶液滴定上述稀 H2SO425mL，滴定终止时消耗NaOH溶液15mL。
（1）该学生用标准0．14 mol/L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：
| A．用酸式滴定管取稀H2SO4 25 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 |
| B．用待测的溶液润洗酸式滴定管。 |
| C．用蒸馏水洗干净滴定管。 |
| D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。 |
E．检查滴定管是否漏水。
F．另取锥形瓶，再重复操作一次。
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)： 。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
③在G操作中如何确定终点? 。
（2）碱式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“恰好合适”) 。
（3）计算待测硫酸(稀释前的硫酸)溶液的物质的量浓度为 mol/L (计算结果保留两位小数)
(14分)某同学利用下列装置实现铜与浓硝酸、稀硝酸反应，过程如下：
I．取一段铜丝，用稀硫酸除去铜锈[主要成分是Cu2(OH)2CO3]。
Ⅱ．将洗涤后的铜丝做成匝数较多的螺旋状。
III．按如图所示装置连接仪器、检查气密性、装入化学试剂。
（1）过程I发生反应的离子方程式是 。
（2）写出过程III中检查气密性的方法 。
（3）过程III的后续操作如下：
①打开止水夹a和b，轻推注射器，使浓硝酸与铜丝接触，观察到的现象是 ，一段时间后使反应停止的操作是 ，关闭a，取下注射器。
②打开b和分液漏斗活塞，当玻璃管充满稀硝酸后，关闭b和分液漏斗活塞，打开a，观察到有气泡产生。稀硝酸充满玻璃管的实验目是 ，该反应的离子方程式是 。
（4）另取3支盛满NO2气体的小试管分别倒置在盛有常温水、热水和冰水的3只烧杯中，发现液面上升的高度明显不一致。结果如下表所示(忽略温度对气体体积的影响)：
| 实验编号 |
水温/℃ |
液面上升高度 |
| 1 |
25 |
超过试管的2/3 |
| 2 |
50 |
不足试管的2/3 |
| 3 |
0 |
液面上升超过实验1 |
①根据上表得出的结论是温度越 (填“高”或“低”)，进入试管中的溶液越多。
②查阅资料：a．NO2与水反应的实际过程为：2NO2+H2O=HNO3+HNO2 3HNO2 =HNO3+2NO+H2O；
b．HNO2不稳定。
则产生上述现象的原因是 。
(7分)实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生用0．10 mol·L－1 NaOH标准溶液进行测定盐酸的浓度的实验。请完成下列填空：
取20．00 mL待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。
| 实验 编号 |
NaOH溶液的浓度 (mol·L－1) |
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL) |
待测盐酸的体积(mL) |
| 1 |
0．10 |
22．50 |
20．00 |
| 2 |
0．10 |
25．80 |
20．00 |
| 3 |
0．10 |
22．62 |
20．00 |
（1）滴定达到终点的标志是 。
（2）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为______________(保留两位有效数字)。
（3）排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的________，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
（4）在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有_______(填选项字母)。
A．滴定终点读数时俯视
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
E．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
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