(14分)某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，选择酚酞作指示剂。请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的氢氧化钠溶液时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 ，直到加入一滴盐酸，溶液的颜色由 色变为 ，且半分钟不褪色，即停止滴定。
（2）下列操作中使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是 (填序号)。
| A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸 |
| B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 |
| C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 |
E.滴定过程中，锥形瓶的振荡过于激烈，使少量溶液溅出
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：则起始读数为 mL，
终点读数为 mL。
（4）如已知用C(HCl)=0.1mol/L的盐酸测定20 mL的氢氧化钠溶液测得C(NaOH)= mol/L。
（2012年海南卷）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| |
乙醇 |
1，2-二溴乙烷 |
乙醚 |
| 状态 |
色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度／g·cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点／℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点／℃ |
一l30 |
9 |
-1l6 |
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 (填正确选项前的字母)
a．水 b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH3）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价： 。
（3）为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
| 物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
| 1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
| 1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
| 1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
② ；③ ；
④ ；⑤ ，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 。
溴乙烷是一种难溶于水的无色液体，密度约为水的1.5倍，沸点为38.4 ℃。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H2SO4
NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O
已知反应物的用量，NaBr(固体)0.3 mol，乙醇0.25mol，浓硫酸36 mL(98%，密度1.84 g·cm-3)，水25 mL，其中乙醇的密度约为水的密度的4/5。试回答：
（1）仅用上图所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器的选择和连接顺序为(填数字)____________。
（2）写出不能选用的仪器(填仪器代码，如甲、乙……)及理由。
| 不能选用的仪器 |
理由 |
| |
|
| |
|
| |
|
（3）反应时，若温度过高，可见有棕色气体产生，写出反应的化学方程式：_________。
（4）从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，应加入的试剂是_________，必须使用的仪器是_______。
（5）本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷_________g。
1,2－二溴乙烷可做抗爆剂的添加剂，常温下为无色液体，密度为2.18g
cm－3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，难溶于水，易溶于醇，醚，丙酮等有机溶剂。在实验室中可用如下图所示设备制备1,2－二溴乙烷。图中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水），据此请回答下列问题：
（1）写出制备1,2—二溴乙烷的两个反应方程式：
______________________________________、 。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并用于检查实验进行时试管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞时b的现象： _________________________________________。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：__________________________________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超出很多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因 。
（5）e装置内NaOH溶液的作用是：__________________________________。
粤公网安备 44130202000953号