甲同学进行Fe2+还原性的实验，针对异常现象进行探究。
步骤一：制取FeCl2溶液。向0.1 mol•L-1 FeCl3溶液中加足量铁粉振荡，静置后取上层清液，测得pH<1。
步骤二：向2 mL FeCl2溶液中滴加2滴0.1 mol•L-1 KSCN溶液，无现象；再滴加5滴5% H2O2溶液（物质的量浓度约为1.5 mol•L-1、pH约为5），观察到溶液变红，大约10秒左右红色褪去，有气体生成（经检验为O2）。
（1）用离子方程式表示步骤二中溶液变红的原因： 、 。
（2）甲探究步骤二中溶液褪色的原因：
I.取褪色后溶液两份，一份滴加FeCl3溶液无现象；另一份滴加KSCN溶液出现红色；
II.取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。
III.向2 mL 0.1 mol•L-1 FeCl3溶液中滴加2滴0.1 mol•L-1 KSCN溶液，变红，通入O2，无明显变化。
①实验I的说明 ；②实验III的目的是 。
得出结论：溶液退色的原因是酸性条件下H2O2将SCN-氧化成SO42-。
（3）甲直接用FeCl2·4H2O配制 ① mol•L-1 的FeCl2溶液，重复步骤二中的操作，发现液体红色并未褪去。进一步探究其原因：
I．用激光笔分别照射红色液体和滴加了KSCN溶液的FeCl3溶液，前者有丁达尔效应，后者无。测所配FeCl2溶液的pH，约为3。由此，乙认为红色不褪去的可能原因是 ② 。
II．查阅资料后推测，红色不褪去的原因还可能是pH较大时H2O2不能氧化SCN-。乙利用上述部分试剂，通过实验排除了这一可能。乙的实验操作及现象是：
| 步骤 |
试剂及操作 |
现 象 |
| i |
③ |
生成白色沉淀 |
| ii |
向i所得溶液中滴加0.1 mol•L-1 FeCl3溶液 |
④ |
硫代硫酸钠的纯度可用滴定法进行测定，原理是：2S2O32－+ I2 → S4O62－+ 2I-
38.配制100 mL0.0500 mol/L I2溶液，不需要的仪器是 （选填编号）。
a．100 mL容量瓶 b．量筒 c．烧杯 d．玻璃棒
滴定管标有使用温度：20oC; 滴定管的最小刻度为 mL。
39.取2 .500g含杂质的Na2S2O3·5H2O晶体配成50mL溶液，每次取10.00mL放入锥形瓶里，加2滴淀粉为指示剂，再用0.0500 mol/L I2溶液滴定，实验数据如下(第3次初读数为 0.00，终点读数如图; 杂质不参加反应)：
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
| 消耗I2溶液的体积/mL |
19.98 |
20.02 |
|
到达滴定终点的现象是 ；
Na2S2O3•5H2O(式量248)的质量分数是（保留4位小数） 。
40.会造成实验结果偏低的操作是 （选填编号）。
a. 滴定时滴定管中的液体滴在锥形瓶外
b. 锥形瓶用蒸馏水洗净后，立即装入待测溶液
c. 未用标准液润洗滴定管
d. 振荡时溶液溅出锥形瓶外
某课外学习小组的同学设计了如图的装置，以验证SO2的氧化性、还原性和漂白性。
回答以下问题：
33.单独检查装置C的气密性的操作是，关闭活塞b，然后________________________，
若发现________________，说明装置C气密性良好。
34.用Na2SO3固体和硫酸溶液制取SO2气体，应选用__________（选“A”或“C”）做气体发生装置，不选用另一装置的理由是 。
35.小组的同学在A、C装置中的另一个用FeS固体和稀硫酸制取H2S气体，反应的化学方程式为_________________ 。
36.SO2气体通过D装置时现象是____________________ ，通过E装置时现象是
________________ ；SO2与H2S在B装置中反应，现象是______________________。
37.F中盛有碱石灰，其作用是______________________。
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.819 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
1,2 －二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18 g·cm－3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2 －二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。
填写下列空白：
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式。
______________________ ； 。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：____________________________________________。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是：________________________________________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。__________
______________________________________________________________________。
碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
(1)合成该物质的步骤如下：
步骤1：配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液和0.5 mol·L－1NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL三口烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤、洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n＝1～5)。
回答下列问题：
步骤3中加氨水后的离子方程式 。
(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入水滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。
①图中气球的作用是 。
②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是 。
③用已知浓度的盐酸滴定烧杯中的溶液时应选用 为指示剂，若盛放盐酸的滴定管在滴定前有气泡未排尽，滴定后无气泡（其他操作均正确），则所测CO2的量会 （填“偏大”“偏小”“无影响”）
④设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须与稀硫酸反应产生的CO2平均值为a mol，则n值为 (用含a的表达式表示)。
(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。则该条件下合成的晶须中，n＝ (选填1、2、3、4、5)。
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