(10分)为测定某碳酸氢钠样品纯度(含有少量氯化钠)，学生设计了如下几个实验方案(每个方案均称取m1g样品)，请回答每个方案中的问题。
[方案Ⅰ] 选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验。
（1）A装置中NaOH溶液的作用是__________________若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（2）该方案需直接测定的物理量是______________________________________。
[方案Ⅱ] 选用气体体积法进行测定：可用如图中的装置进行实验，为了减小实验误差，量气管中加入饱和NaHCO3溶液。
（3）通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象
的原因可能是________。
a．测定气体体积时未冷却至室温
b．测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面
c．Y型管中留有反应生成的气体
d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥
[方案Ⅲ] 选用滴定法进行测定：
（4）称取m1g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的标准HCl溶液滴定，消耗体积为VmL，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算表达式为：_________________。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。
（甲） （乙）
制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表
| |
乙酸 |
1－丁醇 |
乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) |
16．6 |
－89．5 |
－73．5 |
| 沸点(℃) |
117．9 |
117 |
126．3 |
| 密度(g/cm3) |
1．05 |
0．81 |
0．88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶 (9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用___________(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是______________________________________________________________。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）________________________________________________________________。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1－丁醇的利用率，写出两种可行的方法：
① ；②
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是________________（选填答案编号）。
A B C D
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_______________，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下：
已知Fe3+、Fe2+ 、Cu2+转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
| |
Fe3+ |
Fe2+ |
Cu2+ |
| 开始沉淀时的pH |
2.7 |
7.6 |
5.2 |
| 完全沉淀时的pH |
3.7 |
9.6 |
6.4 |
（1）加入3% H2O2之前必须进行操作Ⅱ，操作Ⅱ的名称是 ；
H2O2参加反应的离子方程式为 。
（2）加稀氨水调节pH的目的是 ，pH应调至 范围。下列物质可用来替代稀氨水的是 。
①NaOH ②Fe2O3 ③CuO ④Na2CO3
（3）经操作Ⅰ得到粗胆矾，操作Ⅲ得到精致胆矾。两步操作相同，具体包括 、 、
过滤、 、干燥等步骤。
实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3(g)＋CO2(g) 
NH2COONH4(s)，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH 0。（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式 。
（3）按下图装置进行如下实验：
步骤1：检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品
……
①干燥管中盛放的药品是 。
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。
④反应后期随着CO2气流减慢，导致反应物比例不当，可采取的相应措施是 。
（4）有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是 。
草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体Kx[Fey(C2O4)z]·nH2O可用于摄影和蓝色印刷。为确定其组成，某化学兴趣小组在没有氧气干扰下进行如下实验：
实验Ⅰ．草酸根含量的测定
称取0.9820 g样品放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸和一定量水，加热至343～358 K，用0.2000
mol/LKMnO4溶液滴定，滴定过程中草酸根离子转变成CO2逸出反应容器，KMnO4转变成Mn2＋。达到滴定终点时，共消耗KMnO4溶液12.00 ml。
实验Ⅱ．铁含量的测定
将上述滴定过草酸根的保留液充分加热，使淡紫红色消失。冷却后，调节溶液pH并加入过量的KI固体，充分反应后调节pH至7左右，滴入几滴淀粉溶液做指示剂，用0.2500mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液8.00 ml。（已知：实验Ⅱ中涉及的部分离子方程式为：I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）
请根据上述实验回答下列问题
（1）实验Ⅰ在滴定过程中反应的离子方程式为 。
（2）MnO4－在酸性条件下，加热能分解为O2，同时生成Mn2＋。若实验Ⅱ中没有对实验Ⅰ的保留液进
行充分加热，则测定的Fe3＋的含量将会 (填“偏高”、“偏低” 或“不变”)。
（3）实验Ⅱ用淀粉溶液做指示剂，则滴定终点观察到的现象为 。
（4）通过计算确定样品晶体的组成（写出计算过程）。
MnO2是一种重要的催化剂。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）写出1个用二氧化锰作催化剂的化学反应方程式 。
（2）第②步反应的离子反应方程式为 。
（3）检验过滤Ⅰ所得的MnO2是否洗涤干净的方法是 。
（4）第③步反应的化学反应方程式为 。
（5）上述流程中可用于循环使用的物质是 （填化学式）；过滤操作和蒸发操作中都要用到的玻璃仪器是 。
（6）若粗MnO2样品的质量为25.38g，第①步反应后，经过滤得到17.4g MnO2，并收集到0.448LCO2（标准状况下），则样品中所含的MnO质量为 g。
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