固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2 、NO2 、O2 乙：MgO 、NO2 、O2
丙：Mg3N2 、O2 丁：MgO 、NO2 、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是 。
查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明 。
②称取Mg(NO3)2固体3 .79 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是 ；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先 ，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的。
②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应： （填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是 。（用化学方程式表示）
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。
某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示：
（1）从实验安全的角度考虑，应先向烧杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根据加入的反应物的量，实验需要选取的烧杯的规格为________（填字母序号）。
a．50 mL b．100 mL c．500 mL d．1 000 mL
（3）上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法，其原因是__________________________________。
由于铁钉生锈，上清液B中可能既含Fe3＋，又含Fe2＋，要检验上清液B中有无Fe2＋，应加入的试剂是________（填字母序号）。
a．KSCN溶液和氯水
b．铁粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO4溶液
（4）气体A的主要成分是SO2，还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________（用化学方程式表示）。
利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2（其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去），则仪器的连接顺序是________（填仪器的字母代号），装置A的作用是____________________________，装置B中试剂X的化学式是________。
A B C D E F
苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：
已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：
（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。
（3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。
| A．50 mL | B．100 mL | C．200 mL | D．250 mL |
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
（4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。
（5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如
| Cu |
Cu2O |
CuO |
Cu（OH）2 |
CuSO4·5H2O |
| 红色（或紫红色） |
红色（或砖红色） |
黑色 |
蓝色 |
蓝色 |
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu2O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu2O；
③Cu2O在酸性条件下能发生反应：Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu2O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O，装置如图所示。
（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| |
颜色、状态 |
沸点（℃） |
密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
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