实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：
（1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为 。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是 。
（2）工艺流程中“副产品”的化学式为 。
（3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
| 氢氧化物 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Ni(OH)2 |
| 开始沉淀的pH |
1.5 |
6.5 |
7.7 |
| 沉淀完全的pH |
3.7 |
9.7 |
9.2 |
操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤。请对该实验方案进行评价
（若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
（4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3mol·L－1，则Ca2+的浓度为 mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
（5）电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：
①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反应的离子方程式为 。
用0.2000 mol/L的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000 mol/L的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上；②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；③调节液面至“ 0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；④量取20.00 mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。⑥重复以上滴定操作2－3次。请回答：
（1）以上步骤有错误的是(填编号)________，该错误操作会导致测定结果_________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（2）步骤④中，量取20.00 mL待测液应使用________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（3）步骤⑤滴定时眼睛应注视____________；判断到达滴定终点的依据是：________。
（4）以下是实验数据记录表
从表中可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是
| A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 |
| B．锥形瓶用待测液润洗 |
| C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质 |
| D．滴定结束时，俯视计数 |
（5）根据表中记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：____________mol/L
某同学设计如下实验方案，以分离KCl 和BaCl2两种固体混合物，试回答下列问题：
（1）操作①的名称是 ，操作②的名称是 。
（2）试剂a是 ，试剂b是 ，固体B是 。（填化学式）
（3）加入试剂a所发生反应的化学方程式为： 。
加入试剂b所发生反应的化学方程式为： 。
（4）该方案能否达到实验目的： 。若不能，应如何改进（若能，此问不用回答） 。
（5）若要测定原混合物中KCl和BaCl2的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是 的质量。
某小组以废铁屑、稀硫酸、饱和(NH4)2SO4溶液为原料，经过一系列反应和操作后，合成了浅蓝绿色晶体X．为确定其组成，进行如下实验。
Ⅰ.结晶水的测定：称取7.84g浅蓝绿晶体，加热至100℃失去结晶水，冷却至室温后，称重，质量为5.68g。
Ⅱ.NH4+的测定：将上述5.68g固体置于如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入氮气，用40.00mL 1mol•L-1的硫酸溶液吸收产生氨气。蒸氨结束后取下接收瓶，用2mol•L-1NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸，到终点时消耗20.00mLNaOH溶液。
Ⅲ.铁元素的测定：将上述实验结束后三颈瓶中的物质全部倒入锥形瓶中，向其中加入适量3%H2O2的溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6g。回答下列问题：
（1）在实验I中，不可能用到的实验仪器是________（填正确答案标号）
| A．烧杯 | B．铁架台（带铁圈） | C．坩埚 | D．蒸发皿 E.酒精灯 F.干燥器 G.托盘天平 |
（2）在实验Ⅱ中，通入氮气的目的是____________。
（3）在实验Ⅱ中，用NaOH标准溶液滴定过剩的硫酸时，应使用______式滴定管；可使用的指示剂为_______；若在滴加氢氧化钠溶液时有少量待测液溅出，会使测量值________。
（4）在实验中，检验沉淀是否洗净的方法是________________。
（5）根据上述实验数据计算，该浅蓝绿晶体的化学式为_____________，三颈瓶中发生反应的离子方程式为_________。
某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na2SO4的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。
①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。
②用浓度为0.100 0 mol·L－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___ _____。
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：
| V(HCl)/mL |
0.00 |
12.00 |
18.00 |
22.00 |
23.00 |
23.96 |
24.00 |
24.04 |
25.00 |
26.00 |
30.00 |
| pH |
13.1 |
12.6 |
12.2 |
11.7 |
11.4 |
9.9 |
7.0 |
4.0 |
2.7 |
2.4 |
1.9 |
请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。
| |
变色范围(pH) |
颜色 |
|
| 酸 |
碱 |
||
| 甲基橙 |
3.1～4.4 |
红 |
黄 |
| 石蕊 |
5.0～8.0 |
红 |
蓝 |
| 酚酞 |
8.2～10.0 |
无 |
红 |
⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（ ）
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗
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