实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w (Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，应选用的试剂是___________ （填编号）。
| A．CaCl2溶液 | B．MgSO4溶液 | C．NaCl溶液 | D．Ba(OH)2溶液 |
(2) 简述证明HCO3－、CO32－已完全沉淀的实验操作_________________________。
(3) 过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有________________________。
(4) 将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w (Na2CO3)________________（填偏大或偏小、无影响）。
方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01×105Pa）的体积，由此计算混合物中w (Na2CO3)。
(1)装置中导管a的作用是 。
(2)反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①_______________________________，
②_________________________________，
③眼睛视线与液面最低处相平。
（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则 产生CO2的体积为 mL。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L盐酸进行滴定到终点（已知终点时反应H++CO32- ＝HCO3-恰好完全）。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，应选择_______________仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是_____________________。
(3)此法测得w(Na2CO3)= %。
(7分)实验室里用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁［Fe2(OH)n(SO4)3—n/2］m和绿矾(FeSO4·7H2O)，其过程如下：
（1）过程①中，FeS和O2、H2SO4反应的化学方程式是 。
（2）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量 ，充分反应后，经 操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液Z的pH将影响聚铁中铁的质量分数，若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏 (填“高”或“低”)，过程②中将溶液加热到70～80 ℃的目的是 。
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下：
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 （仪器名称）。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因 。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是 ，锥形瓶上要加塞的原因是 ，产品A为 。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ；蒸馏得产品A的加热方式是 。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
B.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：
步骤1：在上图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热6870℃回流共沸脱水。
步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。
步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。
步骤4：常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。
（1）步骤1中发生反应的化学方程式是 ，反应过程中冷凝水应从 (填“a”或“b”)端进入。
（2）步骤2操作为 。
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是 。
（4）步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和 。
（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为 。
(15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步： ，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L-1 Na2C2O4溶液(过量)和25mL 6mol·L-1 HNO3溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2)。
步骤2：用0.02000mol·L-1 KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol·L-1。常温下，为防止Mn2+形成Mn(OH)2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn(OH)2的Ksp=2.0×10-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。
粤公网安备 44130202000953号