(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L-1 Na2C2O4溶液(过量)和25mL 6mol·L-1 HNO3溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2)。
步骤2：用0.02000mol·L-1 KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol·L-1。常温下，为防止Mn2+形成Mn(OH)2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn(OH)2的Ksp=2.0×10-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。
Cl2和H2O2是高中阶段最常见的两种氧化剂，经查阅资料Cl2氧化能力强于H2O2，能将H2O2氧化。为了验证该结论，学生设计了如下图所示的实验装置进行实验（夹持装置略去）。圆底烧瓶A中的反应方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，请回答下列问题。
（1）试管B中饱和食盐水的作用 ；
（2）试管C中加入5mL 30% 双氧水，发生反应的化学方程式____________________；
（3）试管D中充满10% NaOH溶液，NaOH溶液的作用是 ；
（4）将浓盐酸注入圆底烧瓶A，当装置中的空气基本排尽后关闭止水夹，反应一段时间后试管D中的现象为 ，试管D中的气体检验方法为________________ _ 。
(14分)氢化钙(CaH2)是二种常用的储氢材料，也是登山运动员常用的能源提供剂，需要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气。某研究性学习小组模拟生产企业制取氢化钙。
【实验】
用锌粒和稀硫酸反应制得干燥、纯净的氢气，再与金属钙在加热的条件下直接化合，即可制得CaH2。
（1）下列有关该实验的说法正确的是 。
a．其他条件相同时，粗锌制取氢气的速率比纯锌快
b．加热时，必须通入氮气作为保护气，以防止空气的干扰
c．可以用浓硫酸或碱石灰对H2进行干燥除杂
d．开始实验时，应先通入H2，后给金属钙加热
e．已停止实验时，应先停止通入H2，后停止加热。
【提出假设】
（2）由于实验中操作不当，金属钙或氢化钙都可能被氧化。该小组甲同学对反应后的固体产物成分提出如下假设。
假设l：含有Ca 和CaH2。
假设2：含有CaH2和CaO。
假设3：含有 。
【设计实验方案，验证假设】
（3）定性实验用化学方法鉴别Ca与CaH2，请设计实验完成下表中内容。
| 实验步骤(不要求写具体操作过程) |
预期现象和结论 |
| 取少量固体样品，… |
|
（4）定量实验 测定Ca 和CaH2 混合物中CaH2的质量分数。
①取m1g样品与水完全反应，利用如图装置测定生成的气体体积时，在 时进行收集（填字母）
a．刚开始有气泡时 b．气泡连续均匀时 c．气体经过验纯后，再收集
②如果装置气密性良好，操作正确，乙同学认为：由于液体加入，导致气体的体积测定偏大，则计算出氢化钙的质量分数 （天“偏高”、“偏低”“无影响”）
【反思与交流】
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是氢化钙是固体，携带方便。既然金属钙与水反应也能生成氢气，为什么还要讲金属钙制备成氢化钙呢？你的观点是 。
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
实验二 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（4）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N2H4·H2O）。CO(NH2) + 2NaOH + NaClO = Na2CO3 + N2H4·H2O + NaCl
实验一：制备NaClO溶液
（1）将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式是 ；
实验二：制取水合肼（实验装置如图所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。（已知：N2H4·H2O + 2NaClO＝N2↑ + 3H2O + 2NaCl）
（2）分液漏斗中的溶液是 （填标号A或B）；
A．NaOH和NaClO混合溶液
B．CO (NH2) 2溶液
选择的理由是 ；
实验三：测定馏分中肼含量水合肼具有还原性，可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO3固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取25.00 mL于锥形瓶中，加入10mL水，摇匀．
c．用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式 ；滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是 。
（4）滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）；若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为 （保留三位有效数字）；
（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是： 。
工业以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：NH3＋CO2＋H2O NH4HCO3;NH4HCO3＋NaCl NaHCO3↓＋NH4Cl ；2NaHCO3 
Na2CO3＋CO2↑＋H2O
（1）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是 （填字母标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
d．碳酸氢钠的稳定性大于碳酸钠
（2）某活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验。
①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是 ，其作用是 ；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是 ；
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是 （填分离操作的名称）,该操作所需要的玻璃仪器有
②另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从a管通入_______气体，说明原因_________________________
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是 。
（3）碳酸氢钠受热所得固体12.28g与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥质量为12.00g,则所得固体中碳酸钠的质量分数为 。
（4）请你再设计出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法： 。
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