高氯酸铵样品中 NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤 1：按如图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤 2：准确称取样品a g (约 0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约 150 mL 水溶解。
步骤 3：准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤 4：经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入 20 mL 3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤 5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100 mL 溶液。
步骤 6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2～3 次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L－1NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗 NaOH 标准溶液 V1 mL。
步骤 8：将实验步骤 1～7 重复 2 次。
①步骤 3中，准确量取 40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是 。
②步骤 1～7 中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 (填步骤序号)。
③为获得样品中 NH4ClO4的含量，还需补充的实验是 。
三聚氰酸【C3N3(OH)3】可用于消除汽车尾气中的氮氧化物（以NO2计），其原理可表示为：当加热至一定温度时，C3N3(OH)3发生分解生成异氰酸：C3N3(OH)3→3HNCO（已知异氰酸中碳元素呈+4价），产生的HNCO能和NO2反应生成N2、CO2和H2O。
（1）在消除NO2的反应中，发生氧化反应的过程是 → (请标明有关元素的化合价变化)。（2）将氧化剂与还原剂及配平好的系数填入下列空格中，并标出电子转移的方向和数目：
（3）按上述反应式进行反应，计算吸收1.0kgNO2气体，消耗三聚氰酸的质量为 kg。（4）常温下，用注射器吸入20mL NO2气体，用橡皮塞将针孔封闭，把注射器的活塞迅速向外拉至50mL处停止，观察到的现象是： 。
(12分)某兴趣小组在研究性学习中设计了如下实验来探究Fe与H2SO4反应的过程，装置如下图所示。实验步骤：①在烧瓶中加入80% H2SO4；②将提拉式铁丝插入溶液中，观察到先有少量气泡，后停止的现象；③加热烧瓶至有较多量气体产生时停止加热，品红试液颜色褪去烧瓶中溶液变为棕黄色。④一段时间后KMnO4/H+颜色不再变浅，但NaOH溶液中仍有气泡逸出，在导管口处可以点燃该气体。烧瓶中液体变为浅绿色。根据以上实验回答：
（1）在步骤②中现象说明 ；
（2）在步骤③中，品红褪色的原因是 ；
(3)写出步骤④中，使溶液变为浅绿色的可能原因（用离子方程式表示） ； ；
（4）设计实验证明反应后的溶液中有Fe2+： 。
某课外活动小组模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧化碳反应），设计用下图所示的仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水。甲管有刻度（0~50mL），供量气用；乙管可上下移动，以调节液面高低。实验室可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、大理石、水。试回答：
（1）图中装置的连接顺序是（填各接口的编号），其中连接胶管及夹持装置均省略：
______________________________________________。
（2）装置C中放入的反应物是________________和_____________。
（3）装置A的作用是_____________；装置B的作用是______________。
（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读反应前后甲管中液面的读数求其差值的过程中，应注意________和_______。
a．视线与凹液面最低处相平
b．等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数。
c．读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平。
d．读数时不一定使甲、乙两管液面相平。
三位学生设计了下述三个方案，并都认为如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可证明某无色溶液中有SO42-； 。
方案1：试液————→BaCl2溶液白色沉淀————→足量HNO3沉淀不溶解
方案2：试液————→足量稀盐酸白色沉淀————→BaCl2溶液沉淀不溶解
方案3：试液————→足量HNO3白色沉淀————→Ba(NO3沉淀不溶解
试评价上述方案是否严密，并说明理由。
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