晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用过量的碳还原二氧化硅制得粗硅，同时得到一种可燃性气体；
②粗硅与干燥的HCl气体反应制得SiHCl3(Si＋3HCl
SiHCl3＋H2)；
③SiHCl3与过量的H2在1 100～1 200 ℃的温度下反应制得纯硅，已知SiHCl3能与水剧烈反应，在空气中易自燃。
请回答：
(1)第一步制取粗硅的化学反应方程式为 。
(2)粗硅与HCl气体反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为 。
(3)实验室用SiHCl3与过量的H2反应制取纯硅装置如图所示(加热和夹持装置略去)：
①装置B中的试剂是 ，装置C中的烧杯需要加热，目的是 。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置D中发生反应的化学方程式是 。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。
(14分)锰锌铁氧体可制备隐形飞机上吸收雷达波的涂料。以废旧锌锰电池为原料制备锰锌铁氧体(MnxZn1-xFe2O4)的主要流程如下，请回答下列问题：
（1）酸浸时，二氧化锰被双氧水还原的化学方程式为 。
（2）活性铁粉除汞时，铁粉的作用是 (填“氧化剂”或“还原剂”或“吸附剂”)。
（3）除汞是以氮气为载气吹入滤液中，带出汞蒸汽经KMnO4溶液进行吸收而实现的。下图是KMnO4溶液处于不同pH时对应Hg的单位时间去除率变化图，图中物质为Hg与 MnO4－ 在该pH范围内反应的主要产物。
①pH＜6时反应的离子方程式为 。
②请根据该图给出pH对汞去除率影响的变化规律： 。
③试猜想在强酸性环境下汞的单位时间去除率高的原因： 。(不考虑KMnO4在酸性条件下氧化性增强的因素)
（4）当x＝0.2时，所得到的锰锌铁氧体对雷达波的吸收能力特别强，试用氧化物的形式表示该锰锌铁氧体的组成 。
（5）经测定滤液成分后，需加入一定量的MnSO4和铁粉，其目的是 。
(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：
已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。
②乙醚沸点34.6 ℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250 ℃
④苯甲醇沸点为205.3 ℃
实验步骤如下：
①向图l所示装置中加入8 g氢氧化钠和30 mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205 ℃~206 ℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 (仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因 。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是 ，锥形瓶上要加塞的原因是 ，产品A为 。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ；蒸馏得产品A的加热方式是 。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
[化学——选修2化学与技术]氯化亚铜(CuCl)常用作有机合成工业中的催化剂，是一种白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸；在空气中迅速被氧化成绿色；见光则分解，变成褐色；下图是工业上以制作印刷电路的废液（含Fe3+、Cu2+、Fe2+、Cl-）生产CuCl的流程如下：
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（1）该生产过程还可以与氯碱工业、硫酸工业生产相结合，工业生产硫酸的方法名称是_____，现代氯碱工业的装置名称是_____________________。
（2）写出生产过程中X__________Y__________（填化学式）。
（3）写出产生CuCl的化学方程式________________________________。
（4）生产中为了提高CuCl产品的质量，采用______________法快速过滤，析出的CuCl晶体不用水而用无水乙醇洗涤的目的是_______________；生产过程中调节溶液的pH不能过大的原因是_____________。
（5）在CuCl的生成过程中理论上不需要补充SO2气体，其理由是______。
（6）在CuCl的生成过程中除环境问题、安全问题外，还应该注意的关键问题是_______。
（7）工业氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.25g(称准至0.0002g)置于预先放入玻璃珠50粒和10ml过量的FeCl3溶液250ml锥形瓶中，不断摇动；玻璃珠的作用是____________________________。
②待样品溶解后，加水50ml，邻菲罗啉指示剂2滴；
③立即用0.10 mol·L-1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点；同时做空白试验一次。已知：CuCl + FeCl3 ＝CuCl2 + FeCl2 Fe2+ + Ce4+＝Fe3+ + Ce3+ 如此再重复二次测得：
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1 |
2 |
3 |
| 空白实验消耗硫酸铈标准溶液的体积(ml) |
0.75 |
0.50 |
0.80 |
| 0.25克样品消耗硫酸铈标准溶液的体积(ml) |
24.65 |
24.75 |
24.70 |
④数据处理：计算得该工业CuCl的纯度为_________（平行实验结果相差不能超过0.3%）
以下是某学习小组对乙二酸的某些性质进行研究性学习的过程：
［研究课题］探究乙二酸的某些性质
［查阅资料］乙二酸（HOOC－COOH）俗称草酸，草酸晶体的化学式为H2C2O4·2H2O；草酸在100℃时开始升华，157℃时大量升华，并开始分解；草酸蒸气在低温下可冷凝为固体；草酸钙不溶于水，草酸蒸气能使澄清石灰水变浑浊。
［提出猜想］
猜想一：乙二酸具有不稳定性
根据草酸晶体的组成，该小组同学猜想其受热分解产物为CO、CO2和H2O。
设计方案：
（1）请用下列装置组成一套探究并验证其产物的实验装置（草酸晶体分解装置略，连接导管略去）。
请回答下列问题：
①装置的连接顺序为：A→( )→D→( )→B→D。
②装置中碱石灰的作用是 。实验时，在点燃B处酒精灯之前，应进行的操作是 。检验产物中CO的实验现象是 。③整套装置存在不合理之处为 。
猜想二：乙二酸具有弱酸性
设计方案：
（2）该小组同学为验证草酸具有弱酸性设计了下列实验，其中能达到实验目的是______（填字母）。
A．将草酸晶体溶于含酚酞的NaOH溶液中，溶液褪色
B．测定相同浓度的草酸和硫酸溶液的pH
C．测定草酸钠（Na2C2O4）溶液的pH
D．将草酸溶液加入Na2CO3溶液中，有CO2放出
（3）该小组同学将2.52 g草酸晶体M(H2C2O4·2H2O)=126g/mol加入到100 mL 0.2 mol/L的NaOH溶液中充分反应，使用pH计测定反应后溶液，结果呈酸性，则溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为 。
猜想三：乙二酸具有还原性设计方案：
（4）该小组同学向用硫酸酸化的KMnO4溶液中滴入过量的草酸溶液，发现酸性KMnO4溶液褪色，从而判断草酸具有较强的还原性。该反应的离子方程式为 。
（本题共13分）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一，为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO2气味，溶于水即生成NaHSO3。实验室可利用二氧化硫与亚硫酸钠反应制备焦亚硫酸钠。某研究小组进行如下实验：实验一：焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。装置II中有黄色晶体析出。
33．装置I中产生气体的化学方程式为 。
34．要从装置II中获得已析出的晶体，在实验室中需要使用到的玻璃仪器是： 。
35．装置III用于处理尾气，防止污染环境。下列装置中，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为 (填序号)。
实验二：焦亚硫酸钠的性质
36．将Na2S2O5溶于水配成溶液，
（1）欲证明所得溶液中的离子浓度大小关系：c(SO32—)＞c(H2SO3)，下列选项中可采用的实验方法是 。
a．测定溶液的pH
b．加入Ba(OH)2溶液
c．加入盐酸
d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
f．加入BaCl2溶液
（2）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
37．葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
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