甲、乙两同学用下图所示装置进行实验,探究硝酸与铁反应的产物。
文献记载:Ⅰ.在浓硝酸与活泼金属反应过程中,随着硝酸浓度的降低,其生成的产物有+4、+2、-3价等氮的化合物。
Ⅱ.FeSO4+NO
Fe(NO)SO4(棕色) ΔH<0。
Ⅲ.NO2和NO都能被KMnO4氧化吸收。
甲的实验操作和现象记录如下:
| 实验操作 |
实验现象 |
| 打开弹簧夹,通入一段时间CO2,关闭弹簧夹。 |
|
| 打开分液漏斗活塞,将浓硝酸缓慢滴入烧瓶中,关闭活塞。 |
无明显现象。 |
| 加热烧瓶,反应开始后停止加热。 |
①A中有红棕色气体产生,一段时间后,气体颜色逐渐变浅;B中溶液变棕色;C中溶液紫色变浅。 ②反应停止后,A中无固体剩余。 |
请回答下列问题:
(1)滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是 。
(2)检验是否生成-3价氮的化合物,应进行的实验操作是 。
(3)甲取少量B中溶液,加热,实验现象是 。请用化学平衡原理解释原因: 。甲依据该现象得出的结论是A中有NO生成。
(4)乙认为甲得出A中有NO生成的证据不足。为获取充足的证据,乙仍采用该装置和操作进行对照实验,乙作出的改变是 ,证明有NO生成的实验现象是 。
(5)证明A溶液中含有Fe3+,选择的药品是(填序号) 。
A.铁粉 B.溴水 C.铁氰化钾溶液 D.硫氰化钾溶液
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2—→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：
步骤l：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是 。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L-1硫酸；③2.0mol•L-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③ 。
④过滤、洗涤。
⑤ 。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。
【改编】有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”的目的是 。
（2）写出甲酸[HCOOH]与PdO反应的化学方程式 。
（3）在“调pH为8—9”是为除去铁元素，滤渣成分为 ；写出除铁的离子方程式为 。
（4）加入浓盐酸酸洗的目的是 。
（5）写出证明“焙烧2”中固体已分解完全的实验操作: 。
甲、乙组同学分别做了以下探究实验。
（1）甲组探究Cl2与Na2SO3溶液反应，实验装置如下。
①请指出该装置的不足之处 、 。
②Cl2与Na2SO3溶液反应的离子方程式为 。
③设计实验，简述实验步骤，证明洗气瓶中的Na2SO3已被氧化 。
乙组探究乙酸乙酯（沸点77.1℃）在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率。
取四支大小相同的试管，在试管外壁贴上体积刻度纸，按下表进行对照实验。在两种不同温度的水浴中加热相同时间后，记录酯层的体积来确定水解反应的速率。
| 实验 试剂 |
试管Ⅰ（55℃） |
试管Ⅱ（55℃） |
试管Ⅲ（55℃） |
试管Ⅳ（75℃） |
| 乙酸乙酯/mL |
1 |
V1 |
V2 |
V2 |
| 1mol·L—1NaOH/mL |
V4 |
3 |
0 |
V5 |
| 蒸馏水/mL |
0 |
V6 |
5 |
2 |
④请完成上表，其中V2 ＝ ，V4＝ ，V5＝ 。
⑤实验中，可用饱和食盐水替代蒸馏水，其优点是 ；但不能用饱和Na2CO3溶液替代蒸馏水，其原因是 。
⑥实验中，试管Ⅳ比试管Ⅱ中的酯层减少更快，其原因有：温度高速率快，还可能有 。
【改编】污染物的有效去除和资源的充分利用是化学造福人类的重要研究课题。某研究小组利用软锰矿(主要成分为MnO2，另含有少量铁、铝、铜、镍等金属化合物)作脱硫剂，通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的SO2，又制得电池材料MnO2(反应条件已省略)。
请回答下列问题：
（1）上述流程中多次涉及到过滤操作，下图表示的过滤操作中的一处错误是_______；过滤后的沉淀需要洗涤，则实验室进行沉淀洗涤的操作是 。
（2）用MnCO3能除去溶液中的Al3＋和Fe3＋，检验滤液中不存在Fe3＋的实验操作是_____________。
（3）已知Ksp(CuS)＝8.4×10－45，Ksp(NiS)＝1.4×10－24；在除铜镍的过程中，当Ni2＋恰好完全沉淀 (此时溶液中c(Ni2＋)＝1.0×10－5mol/L)，溶液中Cu2＋的浓度是 mol/L。
（4）工业上采用电解K2MnO4水溶液的方法来生产KMnO4，其中隋性电极作阳极，铁作阴极，请写出阴极的电极反应式 。
（5）下列各组试剂中，不能准确测定一定体积燃煤尾气中SO2含量的是__________。(填编号)
a.NaOH溶液、酚酞试液 b.稀H2SO4酸化的KMnO4溶液
c.碘水、淀粉溶液 d.氨水、酚酞试液
（6）除杂后得到的MnSO4溶液可以通过 (填操作名称)。高锰酸钾与硫酸锰反应制备MnO2的离子方程式为_____________。
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