实验需要0.1 mol/L NaOH溶液450 mL，根据溶液配制中的情况回答下列问题：
（1）实验中除了托盘天平、烧杯、容量瓶外还需要的其他仪器有___ ___
_______________________________________________ __________。
（2）根据计算得知，所需NaOH的质量为________g。
（3）配制一定物质的量浓度溶液的实验中，如果出现以下操作
| A．称量时用了生锈的砝码 |
| B．将NaOH放在纸张上称量 |
| C．NaOH在烧杯中溶解后，未冷却就立即转移到容量瓶中 |
| D．往容量瓶转移时，有少量液体溅出 |
E．未洗涤溶解NaOH的烧杯
F．定容时仰视刻度线
G．容量瓶未干燥即用来配制溶液
H．定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面不到刻度线，再加水至刻度线
对配制的溶液物质的量浓度大小可能造成的影响是(填写字母)偏大的有________。
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和 ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：
| 物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
| 沸点／℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
| 相对分子质量 |
32 |
122 |
136 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用 ，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式： ，甲醇过量的原因 。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是 。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。 
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为 ，操作II为 。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 。
（6）苯甲酸甲酯的产率为 。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
A B C D E
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为 。
（2）B中所装试剂是 ,
E中冷水的作用是
F中碱石灰的作用是_____
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后.通过_____(填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL,向其中加入碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8.40mL
已知：H3PO3+H2O+I2="=" H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。
亚硝酸钠广泛用于印染、漂白等行业，在建筑行业用作防冻剂，在食品工业作防腐剂和增色剂，它是一种潜在致癌物质，过量或长期食用对人产生危害，由于亚硝酸钠有咸味，外观与NaCl相似，曾多次发生被当食盐误食的事件。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验），
查阅资料：①HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2＝HNO3＋2NO↑＋H2O；
②NO2－能被很多常见的强氧化剂氧化，如在酸性溶液中可将MnO4－还原为Mn2＋且无气体生成。
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸
④HNO2在酸性溶液也是一种氧化剂，如能把I－氧化成I2。
⑤AgNO2是一种难溶于水易溶于酸的白色化合物。
（1）写出C中制备亚硝酸钠反应的化学方程式(反应物的物质的量之比为2：1) 。
（2）D装置的作用是 。
（3）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。为排除干扰甲同学在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是________（写名称）。
（4）人体正常的血红蛋白中含Fe2+。若误食亚硝酸盐（如NaNO2），则导致血红蛋白中Fe2+转化为Fe3+而中毒,服用维生素C可解毒。下列叙述不正确的是 。
A．亚硝酸盐是还原剂 B．维生素C是还原剂
C．维生素C将Fe3+还原为Fe2+ D．亚硝酸盐被还原
（5）能用来鉴别NaNO2和NaCl的方法是
A ．测溶液pH法
B．加酸法
C．AgNO3和HNO3两种试剂法
D．加KI淀粉（酸性）法
E．以上四种方法都可
（6）某同学把溴水加到NaNO2溶液观察到溴水褪色，请写出此反应的离子方程式 。
某研究性学习小组用下列装置（铁架台等支撑仪器略）探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）气密性检验的操作过程是_________________________________________________________。
（2）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是__________________________；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是_________(填写编号)；
a．取下小试管 b．移去酒精灯 c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有铁离子和亚铁离子，检验该溶液中的亚铁离子的方法是_________；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是____(填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，无0价铁
b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，无+2价铁
d．一定有+3价，0价和+2价铁至少有一种
（4）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取agM样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧
c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小bg，则FeXOY中
=_____。
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