实验室常利用甲醛(HCHO)法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4+ +6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________。
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象:__________________________________________________。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定 次数
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待测溶液的体积 /mL
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标准溶液的体积/mL
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滴定前刻度
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滴定后刻度
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1
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25.00
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1.02
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21.03
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2
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25.00
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2.00
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21.99
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3
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25.00
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0.20
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20.20
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若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为___________。