实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1．500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象：__________________________________________________。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]不溶于水和稀硫酸，制取黄钾铵铁矾的流程如下：
（1）黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]中x、y、z的代数关系式为 。
（2）检验滤液中是否存在NH4＋的操作是 。
（3）黄钾铵铁矾的化学式可通过下列实验测定：
①称取一定质量的样品加入稀硝酸充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00 mL溶液A。
②量取25.00 mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体9.32 g。
③量取25．00 mL溶液A，加入足量NaOH溶液，加热，收集到标准状况下气体224mL，同时有红褐色沉淀生成。
④将步骤③所得沉淀过滤、洗涤、灼烧，最终得固体4.80 g。
通过计算确定黄钾铵铁矾中n(OH－): n(NH4＋)(写出计算过程) 。
亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。
请回答下列问题：
（1）发生器中反应的化学方程式为 ；为了增加生产的安全性在发生器中还需要进行的操作为 。
（2）吸收塔产生的气体X为 （化学式）。
（3）吸收塔的温度不能超过20℃，原因是 。
（4）滤渣的成分为 （化学式）。
（5）从滤液中得到NaClO2•3H2O晶体需要洗涤，为了减少溶解损失可以用 洗涤NaClO2•3H2O晶体。
B．[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
| 试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
| 水杨酸 |
211 |
微溶于冷水，易溶于热水 |
|
| 乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
|
| 乙酰水杨酸 |
|
微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是 。
②控制反应温度85℃～90℃的原因 。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？ 。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是 。
(14分)氮、磷及其化合物在科研及生产中均有着重要的应用。
（1）某课外学习小组欲制备少量NO气体，写出铁粉与足量稀硝酸反应制备NO的离子方程式 。
（2）LiFePO4是一种新型动力锂电池的电极材料。
①下图为某LiFePO4电池充、放电时正极局部放大示意图，写出该电池放电时正极反应方程式 。
②将LiOH、FePO4·2H2O（米白色固体）与还原剂葡萄糖按一定计量数混合，在N2中高温焙烧可制得锂电池正极材料LiFePO4。焙烧过程中N2的作用是 ；实验室中以Fe3+为原料制得的FePO4·2H2O有时显红褐色，FePO4·2H2O中混有的杂质可能为 。
（3）磷及部分重要化合物的相互转化如图所示。
①步骤Ⅰ为白磷的工业生产方法之一，反应在1300℃的高温炉中进行，其中SiO2的作用是用于造渣（CaSiO3），焦炭的作用是 。
②不慎将白磷沾到皮肤上，可用0.2mol/L CuSO4溶液冲洗，根据步骤Ⅱ可判断，1mol CuSO4所能氧化的白磷的物质的量为 。
③步骤Ⅲ中，反应物的比例不同可获得不同的产物，除Ca3(PO4)2外可能的产物还有 。
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为 ；操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是 。
（2）操作IV的顺序依次为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
② 。
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4—＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 。
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