某矿抽出的废液中含有大量的K+、Cl—、Br—，还有少量的Ca2+、Mg2+、SO42—。某研究性学习小组所拟取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：
可供试剂a、b的选择试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2、KMnO4(H+)溶液、稀HNO3。
请根据以上流程，回答相关问题：
（1）试剂a应该选用_______________；
（2）操作①、②、③、④、⑤的名称是_________(填字母)。
| A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 | B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 |
| C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 | D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 |
（3）除去无色液体I中的Ca2+、Mg2+、SO42-离子，选出C所代表的试剂，按滴加顺序依次是 （填化学式）。
（4）调节pH的作用是 ，操作方法是 。
（5）操作⑤中用到的瓷质仪器名称是 。
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2
乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2
丁：MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
_______________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是___________________________________________
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。
制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是_______________________________________，
a的名称是________，b的名称是________；
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式______________________________；
(3)C的作用是______________________________________，
D的作用是_______________________________________，
是否可以把C和D的位置对调并说明理由____________________________；
(4)写出E中发生反应的化学方程式______________________________；
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象__________________________________________________
碱式碳酸铜是一种化工原料，化学式用mCu(OH)2·nCuCO3表示。实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
Ⅰ.废铜屑制硝酸铜
方案1：将铜屑在空气中充分灼烧，残留固体溶于稀硝酸；
方案2：如图1(夹持仪器已省略)。将浓硝酸缓慢加到废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
方案3：将方案2中浓硝酸换成稀硝酸，其他不变。
Ⅱ.碱式碳酸铜的制备
①向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液
②水浴加热至70 ℃左右
③用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡、静置、过滤
④用热水洗涤、烘干，得到碱式碳酸铜产品
请回答下列问题：
(1)按方案1实验，必须选择的下列仪器有________(填序号)。
(2)图2中能分别替代图1中B和C装置的是________(填装置序号)。
(3)已知：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O；2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO不能单独与NaOH溶液反应，实验结束时，如何操作才能使装置中的有毒气体被NaOH溶液完全吸收？_________________________。
(4)步骤④中洗涤的目的是________________________________________。
(5)步骤③过滤后的滤液中含有CO32—，检验CO32—的方法是
_______________________________________________。
(6)测定碱式碳酸铜组成的方法主要有两种：
方法1 灼烧法：取34.6 g纯净物mCu(OH)2·nCuCO3，在硬质试管里灼烧，将气体产物依次通入足量的浓硫酸、足量的碱石灰中，完全吸收后浓硫酸净增1.8 g，碱石灰净增8.8 g。
方法2 还原法：在氢气中加强热，测反应前后固体的质量。
①利用上述数据推算碱式碳酸铜的化学式_________________________。
②配平化学方程式：mCu(OH)2·nCuCO3＋________H2
________Cu＋________CO2＋________H2O
晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl
SiHCl3＋H2
③SiHCl3与过量H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_______________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点－33 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下图(热源及夹持装置略去)
①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是
________________________________________________________________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__________________________________。
装置D中发生反应的化学方程式为_______________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及__________________________________________________
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是(填写字母代号)________。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液
e．Na2SO3溶液
实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 ②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
| 次数 |
1 |
2 |
3 |
| 滴定体积(mL) |
19.60 |
19.65 |
19.55 |
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。
回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。
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