实验室欲用NaOH固体配制1.0mol/L的NaOH溶液480mL：
(1)配制时，必须使用到的玻璃仪器有 、 、 、
(2) 使用容量瓶前必须进行的一步操作是_____________________
(3) 要完成本实验该同学应称出NaOH______g
(4)在配制过程中，其他操作都是正确的，下列操作会引起所配溶液浓度偏高的是__________
①称量固体药品时所用的砝码是生锈的
②称量时间过长
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④定容时俯视刻度线
⑤未冷却到室温就将溶液转移到容量瓶并定容
⑥定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面低于刻度线，再加水至刻度
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）乙同学认为甲同学的结论是错误的，他的理由是 (用化学方程式表示)，所以他认为应该检验 (填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。
（2）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号） 。
①将炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热浓硝酸，然后将炭投入其中；
③先加热炭，再加入冷浓硝酸； ④先加热炭，再将炭投入冷浓硝酸。
（3）请用平衡移动原理解释B装置的作用 。
（4）C装置中出现的现象是 ，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO3－形式存在，写出生成该离子的化学方程式 。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：
| |
乙酸 |
1-丁醇 |
乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) |
16.6 |
－89.5 |
－73.5 |
| 沸点(℃) |
117.9 |
117 |
126.3 |
| 密度(g/cm3) |
1.05 |
0.81 |
0.88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶(9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）： 、 。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息：①四氯化硅遇水极易水解；②SiCl4沸点为57.7℃，熔点为－70.0℃。请回答：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。
（2）装置C中的试剂是 ；装置F的作用是 ；
装置E中的h瓶需要冷却的理由是 。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定。
①反应的离子方程式： 。
②滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。
③滴定前检验Fe3＋是否被完全还原的实验操作是 。
某烧碱溶液中含有少量杂质(不与盐酸反应)，现用中和滴定测定其浓度。
（1）滴定：①用 式滴定管盛装c mol/L盐酸标准液。如图表示某次滴定时50 mL滴定管中前后液面的位置。请将用去的标准盐酸的体积填入③表空格中，此时滴定管中液体的体积 mL。
②下表是4种常见指示剂的变色范围：
| 指示剂 |
石蕊 |
甲基橙 |
甲基红 |
酚酞 |
| 变色范围（pH） |
5．0—8．0 |
3．1—4．4 |
4．4—6．2 |
8．2—10．0 |
该实验应选用 作指示剂；
③有关数据记录如下：
| 滴定序号 |
待测液体积(mL) |
所消耗盐酸标准液的体积(mL) |
||
| 滴定前 |
滴定后 |
消耗的体积 |
||
| 1 |
V |
0．50 |
25．80 |
25．30 |
| 2 |
V |
|
|
|
| 3 |
V |
6．00 |
31．35 |
25．35 |
（2）根据所给数据，写出计算烧碱样品的物质的量浓度的表达式(不必化简)c = 。
（3）对下列几种假定情况进行讨论：(填“无影响”、“偏高”、“偏低”)
A．若滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果 ；
B．读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果 ；
C．若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果 ；
D．滴加盐酸速度过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定，则会使测定结果 。
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