(4分）为了达到下表所列的实验目的，请选择合适的实验方法，将其标号填在相应的空格中。
实验方法：A加热 B将溶液滴在pH试纸上 C溶解、过滤、结晶 D滴加KSCN溶液
| 实验目的 |
实验方法 |
| 检验氯化亚铁是否变质 |
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| 除去食盐中少量细沙 |
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| 除去碳酸钠固体中少量碳酸氢钠 |
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| 证明某地雨水样品呈酸性 |
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实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1．500g。
步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25．00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂颜色由 色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0．1050mol·L－1则该样品中氮的质量分数为 。
(8分)用50mL0．50mol/L盐酸与50mL0．55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是 。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是 。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值 (偏大、偏小、无影响)
（4）如果用60mL0．50mol/L盐酸与50mL0．55mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，
所放出的热量 (填“相等、不相等”)，所求中和热 (填“相等、不相等”)，
简述理由
（5）用相同浓度和体积的氨水(NH3·H2O)代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 ；（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
（1）装置A中仪器①的名称是 ，装置D中仪器②的名称是 。
（2）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体,应选择装置 （填代表装置图的字母，下同）；除去自来水中的Cl-等杂质，选择装置 ；从碘水中分离出I2，选择装置 ，该装置的主要仪器名称是 。
（3）实验室中制取的Fe(OH)3胶体中常常含有杂质Cl-离子。可用 的方法除去Fe(OH)3胶体中混有的杂质Cl-离子。
为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进行试验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。
实验过程：
Ⅰ．打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。
Ⅱ．当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
Ⅲ．当B中溶液由黄色变为棕色时，关闭活塞a。
Ⅳ．打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，然后关闭活塞b，……
（1）已知2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应常用于实验室常温下制氯气。请用双线桥法标出此反应中电子转移的方向与数目，若该反应中生成标准状况下的氯气体积共0.112 L，则转移的电子数目为 。
（2）验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是 。
（3）B中溶液发生反应的化学方程式是 。
（4）为验证溴的氧化性强于碘，过程Ⅳ还需补充的操作为 。可观察到的现象是 。
（5）D中溶液发生反应的化学方程式是 。
（1）写出下图中序号①～④仪器的名称：
① ；② ；③ ；④ ；
（2）仪器①～④中，使用前必须检漏的 。（填仪器序号）
（3）分离碘水中的碘应在 （填装置序号）进行 和 操作。
（4）现欲用98%的浓硫酸(密度为1．84g/cm3)配制成浓度为0．5 mol/L的稀硫酸100mL。
①所需仪器除烧杯、玻璃棒外还需 __________、__________、__________。
②所取浓硫酸的体积为____________mL。
③下列操作引起所配溶液浓度偏高的是
| A．用量筒取浓硫酸时俯视 |
| B．将浓硫酸倒出后，洗涤量筒，并将洗涤液倒入烧杯中 |
| C．在烧杯中稀释浓硫酸后，立即转移 |
| D．定容时仰视 |
E．颠倒摇匀后发现液面低于刻度线，但未加水至刻度线
④本实验最费时间的是将稀释后的硫酸冷却至室温，为节省时间，简单易行的加快稀硫酸冷却的方法是_______________________________________．
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