(10分)甲、乙两人分别用不同的方法配制100 mL 3.6 mol/L的稀硫酸．
(1)甲：量取20 mL 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧瓶中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 mL容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2～3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶中加入水至刻线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀．
①实验所用的玻璃仪器除烧杯和容量瓶外，还有__________________________ 。
②将溶液转移到容量瓶中的正确操作是________________________________。
③定容的正确操作是_________________________________________。
(2)乙：用100 mL量筒量取20 mL 18 mol/L浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，等冷却至室温后，再加入水至100 mL刻线，再搅拌均匀．你认为此法是否正确？若不正确，指出其中错误之处_________ 。
Ⅰ（本题9分）乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂，通常混有少许乙醇和乙酸。某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品，再分析乙酸乙酯的含量。
| |
乙酸乙酯 |
乙醇 |
乙酸 |
| 沸点 |
77.1℃ |
78.5℃ |
117.9℃ |
操作步骤如下：
（I）准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol/LNaOH滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
（II）另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中，加入100mL 2.1mol/LNaOH溶液混合均匀后，装上冷凝箱，在水浴上加热回流约1小时，装置如图2所示。待冷却后，用0.50mol/LHCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。
回答下列问题：
（1）实验（II）中冷水从冷水凝管的 （填a或b）管口通入。
（2）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为 。
（3）实验结束后，同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。
①有人认为是实验（II）带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶，装置如图3，在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作，可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是： （填字母）；
A．装上温度计，严格控制反应温度
B．实验中经常打开瓶口，用玻璃进行搅拌
C．在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置（图1）才能提高产率。拟出你的一条改进建议
Ⅱ（本题6分）如图是配制50 mL酸性KMnO4标准溶液的过程示意图。
（1）请你观察图示判断其中不正确的操作有________(填序号)。
（2）其中确定50 mL溶液体积的容器是____________________________________(填名称)。
（3）如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测得的实验结果将________(填“偏大”或“偏小”)。
在“部分酸碱盐溶解性表”中存在“碳酸亚铁”。某学习小组设计实验探究碳酸亚铁的性质。
（一）制备碳酸亚铁。
将一定量新制备的硫酸亚铁溶液和过量的碳酸氢铵溶液混合产生大量沉淀和气体。
（1）写出离子方程式： 。
（二）探究碳酸亚铁的热稳定性（加热仪器省略）
连接仪器、装药品。打开K，先通入一段时间氮气，然后，用酒精喷灯在A处加热玻璃管，观察B瓶溶液变浑浊。待固体分解完后，继续通入氮气至玻璃管冷却。
（2）先通入氮气的目的是 。B瓶现象能说明 。
（3）停止加热之前，是否拆开A、B之间橡胶管？答： ；理由是 。
（三）探究碳酸亚铁还原性
【查阅资料】①氧化亚铁是一种黑色粉末，它不稳定，在空气中加热，就迅速被氧化成四氧化三铁。②碳酸亚铁在空气中灼烧生成氧化铁。
（4）探究碳酸亚铁和氧气反应的固体成分：
①【提出设想】假设1 固体成分是氧化铁；
假设2 固体成分是四氧化三铁；
假设3 。
②【实验验证】连接仪器、装药品，打开止水夹K，通入氧气，加热玻璃管。Y瓶中澄清石灰水不产生沉淀时，停止加热，继续通入氧气至玻璃管冷却。
取少量玻璃管里固体于试管，滴加稀硫酸，微热，固体完全溶解。将溶液分成甲、乙两份溶液，进行后续实验。
| 实验编号 |
实验步骤 |
实验现象 |
| i |
向甲溶液滴加KSCN溶液 |
溶液变红色 |
| ii |
向乙溶液滴加酸性高锰酸钾溶液 |
溶液不褪色 |
【实验评价】上述实验 （填：i或ii）不能确定样品成分。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得到碳酸亚铁在氧气中高温灼烧得到产物是 。
（5）定量探究：取23.2g纯净固体碳酸亚铁，在空气中高温灼烧至恒重，称得固体质量净减7.2g。通过计算确定固体成分是 。
工业制纯碱的第一步是通过饱和食盐水、氨和二氧化碳之间的反应，制取碳酸氢钠晶体。该反应原理可以用以下化学方程式表示，已知此反应是放热反应。
NH3+CO2+H2O+NaCl（饱和）＝ NaHCO3（晶体）↓+NH4Cl
（1）利用上述反应原理，设计如下图所示装置，制取碳酸氢钠晶体．B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，C烧杯中盛有冰水，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去．制取碳酸氢钠晶体可供选用的药品有：a．石灰石 b．生石灰 c．6mol/L盐酸 d．稀硫酸
e．浓氨水 f．饱和氯化钠溶液。
①A中制备气体时，所需药品是（选填字母代 号） ；
①B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，其作用是 ；
③在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入气体的化学式为 ；
④E装置向C中通气的导管不能插入液面下的原因是 。
（2）该小组同学为了测定C中所得晶体的碳酸氢钠的纯度（假设晶体中不含碳酸盐杂质），将晶体充分干燥后，称量质量为w g。再将晶体加热到质量不再变化时，称量所得粉末质量为m g。然后进行如图所示实验：
①在操作Ⅱ中，为了判断加入氯化钙溶液是否过量，其中正确的是（选填字母序号） ；
A．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中继续加入少量氯化钙溶液
B．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中再加入少量碳酸钠溶液
C．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量碳酸钠溶液
②操作Ⅲ的方法为 、 、 ；
③所得晶体中碳酸氢钠的纯度为 。
设计CO2高温下与木炭反应生成CO的实验。
（1）在右面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如右：
（2）根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
| 仪器符号 |
仪器中所加物质 |
作用 |
| A |
石灰石、稀盐酸 |
石灰石与盐酸生成CO2 |
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（3）有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
（4）验证CO的方法是 。
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为________(填代号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填代号)。
a．KMnO4 b．(NH4)2S
c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是________。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________装置回收(填代号)。
（4）欲测定溶液A中Fe2＋浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应____________，直到__________。用KMnO4标准溶液滴定时应选用__________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
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