(6分)（1）用18.0 mol/L H2SO4配制100 mL 1.00mol/L H2SO4，则需要的实验仪器除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管以外还应该有：______
配制过程中，下列情况会使配制结果偏高的是(填序号)____
①定容是俯视刻度线观察液面
②容量瓶使用时未干燥
③定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线，再加蒸馏水补至刻度
④容量瓶盛过H2SO4溶液，使用前未洗涤
（2）在容量瓶使用方法中，下列操作不正确的是(填字母)_________
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗
C
．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近标线1～2㎝处，再改用胶头滴管加蒸馏水到刻度线
D．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手托住瓶底,把容量瓶倒转摇匀
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是
________________________________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为________、________和过滤；
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是________________________________________________________________________，可以观察到的现象是
________________________________________________________________________。
某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100 mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题。
[实验目的]测定食醋的总酸量
[实验原理]中和滴定
[实验用品]蒸馏水，市售食用白醋样品500 mL(商标注明总酸量：3.50 g/100 mL～5.00 g/100 mL)，0.1000 mol/L NaOH标准溶液；100 mL容量瓶，10 mL移液管，碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶，烧杯，酸碱指示剂(可供选用的有：甲基橙、酚酞、石蕊)。
[实验步骤]①配制并移取待测食醋溶液
用10 mL移液管吸取10.00 mL市售白醋样品置于100 mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL，并移至锥形瓶中。
②盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
③滴定
往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂1～2滴，滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。
[数据记录]
| 滴定次数 实验数据 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| V(样品)/mL |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
| V(NaOH)始/mL |
0.00 |
0.20 |
0.10 |
0.10 |
| V(NaOH)终/mL |
14.98 |
15.20 |
15.12 |
16.24 |
[问题与思考]
(1)步骤①中还需补充的仪器有
________________________________________________________________________，
蒸馏水的处理方法是
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中你选择的酸碱指示剂是
________________________________________________________________________，
理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若用深色食醋进行实验，为准确判断滴定终点，可采取的措施是
________________________________________________________________________。
(4)样品总酸量约为________g/100 mL。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用，制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。
请回答下列问题：
(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)检验TiO2·xH2O中Cl－是否被除净的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是________(填字母代号)。
a．核磁共振法 b．红外光谱法
c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________________；
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)。
(5)滴定终点的现象是
________________________________________________________________________。
(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g·mol－1)试样W g，消耗c mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为________。
(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________。
某同学设计如图所示装置分别进行探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：
| 实验 |
药品 |
制取气体 |
量气管中液体 |
| Ⅰ |
Cu,稀HNO3 |
NO |
H2O |
| Ⅱ |
NaOH(s),浓氨水 |
NH3 |
|
| Ⅲ |
镁铝合金、NaOH溶液 |
H2 |
H2O |
（1）仪器A的名称是 。
（2）实验Ⅰ反应的离子方程式是 。
（3）实验Ⅱ中量气管中的液体最好是 ( )（填字母编号，下同）
a．浓NaOH溶液 b．煤油 c．氨水 d．氯化铵溶液
该实验剩余的NH3需吸收处理．以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收NH3，而且能防止倒吸的有（ ）
（4）本实验应对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温．②视线与凹液面最低处相平．③ 。
（5）实验Ⅲ获得以下数据（所有气体体积均已换算成标准状况，忽略滴入液体体积对气体体积的影响）
| 编号 |
镁铝合金度量 |
量气管第一次读数 |
量气管第二次读数 |
| ① |
1.0g |
10.0mL |
346.3mL |
| ② |
1.0g |
10.0mL |
335.0mL |
| ③ |
1.0g |
10.0mL |
345.7mL |
根据上述数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分数为____________________。
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH ②有关有机物的沸点:
| 试剂 |
乙醚 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
| 沸点/℃ |
34.7 |
78.5 |
118 |
77.1 |
请回答：
(1)浓硫酸的作用是 ；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式： 。
(2)球形干燥管C的作用是 。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示) ；反应结束后D中的现象是
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出 ；再加入(此空从下列选项中选择) ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯。
A．五氧化二磷 B．碱石灰 C．无水硫酸钠 D．生石灰
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