实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空:
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制 式滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________ _。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________ 为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数
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待测溶液的体积/mL
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标准溶液的体积/mL
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滴定前刻度
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滴定后刻度
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第一次
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25.00
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1.02
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20.99
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第二次
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25.00
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2.00
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22.03
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第三次
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25.00
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0.00
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22.00
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若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。