“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:
已知:
三氯甲基苯基甲醇
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式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。
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醋酸酐
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无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。
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结晶玫瑰
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式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。
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醋酸
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无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。
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请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
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实验方案
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实验现象
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结论
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①
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将粗产品溶解在 中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
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得到无色溶液
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②
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将步骤1所得溶液___________
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③
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干燥步骤2所得白色晶体,
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__________________
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白色晶体是结晶玫瑰
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(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)