将下列实验所需的试剂填入空格处，不需加试剂的填写操作方法。
（1）做碘升华实验留下的碘，用 洗涤。
（2）用高锰酸钾制取氧气的试管里，附于内壁的黑色固体物质，需用 洗涤。
（3）二氧化硅中含有少量氧化铁，需用 除杂。
（4）碳酸钠固体中混有少量碳酸氢钠，需用 除杂。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得
水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是。
（2）实验时，冷凝管中的水应从进出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是。
K2SO4是无氯优质钾肥，Mn3O4是生产软磁铁氧体材料的主要原料。以硫酸工业的尾气联合制备K2SO4和Mn3O4的工艺流程如下：
（1）几种盐的溶解度见图。反应III中，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液充分反应后，进行蒸发浓缩、、洗涤、干燥等操作即得K2SO4产品。
（2）检验K2SO4样品是否含有氯化物杂质的实验操作是：。
（3）反应IV的化学方程式为。
（4）Mn3O4与浓盐酸加热时发生反应的离子方程式为。
（5）下图是煅烧MnSO4•H2O时温度与剩余固体质量变化曲线。
①该曲线中B段所表示物质的化学式为。
②煅烧过程中固体锰含量随温度的升高而增大，但当温度超过1000℃时，再冷却后，测得产物的总锰含量反而减小。试分析产物总锰含量减小的原因：。
乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：
其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有。
（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是。
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是。
（4）步骤4中操作X的名称是，该操作中不能使用明火的原因是。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(
)，可以使用的仪器分析方法是。
某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:CH3CH-CH2+CO+H2
CH3CH2CH2CHO
CH3CH2CH2CH2OH;CO的制备原理:HCOOH
CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。
请填写下列空白:
（1）写出实验室制备氢气的化学方程式：。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中b的作用分别是； C中盛装的试剂是。若用以上装置制备H2，在虚线框内画出收集H2干燥的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2, CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①足量饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）下图所示装置工作时均与H2有关。
①图1所示装置中阳极的电极反应式为。
②图2所示装置中，通入H2的管口是(选填字母代号)。
③某同学按图3所示装置进行实验，实验结束后，将玻璃管内固体物质冷却后，溶于稀硫酸，充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液不变红，再滴入新制氯水，溶液变为红色。该同学据此得出结论：铁与水蒸气反应生成FeO和H2。该结论(填“严密”或“不严密”)，你的理由是(用离子方程式表示)。
（1）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他取了两只试管，均加入4mL 0.01mol／L的KMnO4酸性溶液和2mL 0.1mol/L H2C2O4（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中，B试管置于凉水中，记录溶液褪色所需的时间。
①需要用来酸化KMnO4溶液，褪色所需时间tAtB（填“>”、“=”或“<”）。
②写出该反应的离子方程式。
（2）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250 mL溶液：准确称量5.0g乙二酸样品，配成250mL溶液。
②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000 mol·L－1 KMnO4溶液装入（填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作。
在实验中发现，刚滴下少量KMnO4溶液时，溶液迅速变成紫红色。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了。请解释原因：
。当____
，证明达到滴定终点。
③计算：再重复上述操作2次，记录实验数据如下。
| 序号 |
滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
| 1 |
0.00 |
20.10 |
| 2 |
1.00 |
20.90 |
| 3 |
1.10 |
21.10 |
则消耗KMnO4溶液的平均体积为mL，已知H2C2O4的相对分子质量为90，则此样品的纯度为。
④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是。
A．未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．不小心将少量酸性KMnO4溶液滴在锥形瓶外
E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
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