(14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO2气体外还有少量的NO生成；②常温下N02与N2O4混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N2O4液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。
(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K1，这样做的目的是_____________________________________________________________。
(2)装置B瓶的作用是__________________________________________________。
(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K2并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。
(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是__________________________________________________________。
(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H+浓度为1.0mol·L－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：
①参加反应的硝酸的物质的量为______________；
②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。
(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程________________________。
1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点5.5℃，沸点267℃。1－萘酚（性质与苯酚相似）熔点96℃，沸点278℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醇的沸点为78.5℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：
＋C2H5OH
＋H2O
1－萘酚 1－乙氧基萘
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是 。 
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 （填序号）。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是 、 。
（4）某同学推测经提纯的产品可能还含有1－萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质，设计了如下方案进行检验，请在答题卡上完成表中内容。
| 实验目的 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ①用金属钠检验1－乙氧基萘是否纯净 |
取少量经提纯的产品于试管A中，加入金属钠 |
若 ，则产品纯净； 若 ，则产品不纯。 |
| ②检验经提纯的产品是否含有1－萘酚 |
|
若 ，则含有1－萘酚； 若 ，则不含1－萘酚。 |
如图是现今常规生产发烟硫酸和硫酸的流程图
（1）在④处二氧化硫被催化成三氧化硫，④的设备名称是 。该处发生反应的方程式为 。为提高三氧化硫的产率，该处应采用 （填“等温过程”或“绝热过程”）为宜。
（2）在⑦处进行二次催化处理的原因是 。
（3）⑤处气体混合物主要是氮气和三氧化硫。此时气体经过⑥后不立即进入⑦是因为
（4）20%的发烟硫酸（SO3的质量分数为20%）1吨需加水 吨（保留2位有效数字）才能配置成98%的成品硫酸。
（5）在②处发生1500℃的“不完全燃烧”，即先混入少量干燥空气，然后在③处于700℃下再继续燃烧。试说明为何这种燃烧方式对环境保护是有利的？ 。
白菜中含有钙铁等元素，某化学小组设计如下方案测定干白菜中钙元素的质量分数。首先取10.00g干白菜叶，灼烧得白菜灰粉进行下列实验：
（1）实验前要先将干白菜叶样品高温灼烧成灰粉，其主要目的是使样品中的有机物完全分解，使干白菜叶中的钙、铁元素溶解完全，灼烧用到的部分仪器有
A．坩埚 B．蒸发皿 C．玻璃棒 D．泥三角
（2）写出从滤液A→沉淀D的离子反应方程式 。
（3）用KMnO4标准溶液滴定滤液C：先将滤液C稀释至500 mL，再取其中的25．00 mL溶液，用硫酸酸化后，用0.100 0 mol·L-1’的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液10.00mL。
发生的反应为：
①滴定的过程中，同学们发现一个现象：向C溶液中加入第一滴KMnO4溶液时，需要振摇锥形瓶较长时间才能褪色，当溶液褪色后，再滴入KMnO4溶液，则迅速褪色，直至达到终点；为了加快滴入第一滴KMnO4溶液时的褪色速度，可采取的方法是 .（选择合适的选项）
A．适当加热锥形瓶内溶液 B．在锥形瓶内加少量水
C．在锥形瓶内加适量乙醇 D．在锥形瓶内加入几滴MnSO4溶液
②判断滴定达到终点的方法是 。
（4）原干白菜叶中钙元素的质量分数为 。
（5）为保证实验精确度，沉淀D及E需要分别洗涤，并将洗涤液转移回母液中，试判断沉淀D已经洗涤干净的方法是 。如果沉淀E未洗涤，或未将洗涤液转移回母液，则测得的钙元素质量分数 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下：
(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A．使肉桂酸蒸出影响产率
B．使乙酸酐蒸出影响产率
C．肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D．反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于1000C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
下图是Na2O2和CO2定性、定量实验的装置示意图。
注射器1中抽取了100mL CO2，U型管中装有适量小玻璃珠和约1.5g Na2O2粉末。实验开始时，打开K1、K2、K4止水夹，关闭K3止水夹，推动注射器1活塞，缓缓将CO2压至U型管，注射器2活塞缓缓向外移动。回答下列问题：（本题不考虑注射器内壁的磨擦阻力）
（1）U型管内的玻璃珠并不参与反应，其所起的作用除防止过氧化钠粉末被吹走外，另一个重要作用是 。
（2）U型管中可观察到的反应现象是 。
（3）注射器I活塞推到底后，注射器2中收集到的气体大于50mL，其原因除可能仍还含CO2外，还有一个重要原因是 。
（4）为了使剩余气体中二氧化碳能反应完，接下来的操作是 。
（5）要证明反应产物之一为氧气，最为方便的实验方法是 。
（6）本实验结束后固体产物板结，难以从U型管中取出，为了要证明固体产物中含有碳酸盐，实验时还需要从如下图示仪器和试剂中选择 （填字母）。当装置和药品都安装完毕后，接下来的操作步骤是 。
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