1－乙氧基萘是一种无色液体，密度比水大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点5.5℃，沸点267℃。1－萘酚（性质与苯酚相似）熔点96℃，沸点278℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醇的沸点为78.5℃。1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：
＋C2H5OH
＋H2O
1－萘酚 1－乙氧基萘
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是 。 
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 （填序号）。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是 、 。
（4）某同学推测经提纯的产品可能还含有1－萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质，设计了如下方案进行检验，请在答题卡上完成表中内容。
| 实验目的 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ①用金属钠检验1－乙氧基萘是否纯净 |
取少量经提纯的产品于试管A中，加入金属钠 |
若 ，则产品纯净； 若 ，则产品不纯。 |
| ②检验经提纯的产品是否含有1－萘酚 |
|
若 ，则含有1－萘酚； 若 ，则不含1－萘酚。 |
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：
实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是 ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因： 。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是 。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是 。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：
| 实验序号 |
1 |
2 |
3 |
| Na2S2O3溶液体积（mL） |
19.98 |
20.02 |
21.18 |
则该产品的纯度是 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是 。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑ FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是 。然后使用 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是 。
| A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸 |
| B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 |
| C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤 |
| D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸 |
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取 g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式 。
②判断到达滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 ﹪（保留四位有效数字）。
草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰1.25）
③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：
C6H12O6＋12HNO3
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：________________________。装置B的作用是 。
（2）检验淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。
（4）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
（5）草酸亚铁在工业中有重要作用，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下：
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。倾出上清液，再加入少量水，并加热，过滤，充分洗涤沉淀，过滤，用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀，检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。
K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下。请回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 （填序号）。
（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2 SO4酸化，目的是 ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是 。
（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算。
步骤⑤的目的是 。
（4）C2O
可被酸性KMnO4溶液氧化为CO2气体，故实验产物中K3[Fe（C2O3）3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式 。
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是 （填序号）。
| A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液 |
| B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗 |
| C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 |
③取产物10.0 g配成100 mL溶液，从中取出20 mL于锥形瓶中，用浓度为0．1mol·L－l的酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性KMnO4溶液24．00mL，则产物中K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为 [已知摩尔质量M{ K3[Fe（C2O4）3]·3H2O）="491" g·mol－l]。
草酸亚铁（FeC2O4）常用作分析剂、显影剂以及新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。
I．某兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
（1）已知CO能与氯化钯（PdCl2）溶液反应生成黑色的钯粉。
将草酸亚铁分解产生的气体依次通过A（澄清石灰水）和B（氯化钯溶液），观察到A中澄清石灰水变浑浊，B中有黑色物质生成。由此说明气体产物中含有 。
（2）将样品草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）在氩气气氛中进行热重分析，结果如下图（TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数）。
①试确定B点对应固体物质的化学式 ；
②写出B
C对应的化学方程式 。
II．某草酸亚铁样品（不含结晶水）中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。
实验方案如下：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用高锰酸钾溶液滴定至终点。
②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min。用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液，直至溶液不变红，将其过滤至另一个锥形瓶中，用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点，消耗高锰酸钾标准液6.00 ml。
试回答下列问题：
（1）高锰酸钾标准液用 滴定管盛装（填“酸式”或“碱式”）。
（2）在步骤①中，滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生，则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为 。
（3）在步骤②中，下列操作会引起测定结果偏高的是 。
| A．滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 |
| B．滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出 |
| C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数 |
| D．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数 |
（4）0.20g 样品中 FeC2O4的质量分数为 。(不考虑步骤②中的损耗)
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