氯化钠样品中含有少量的Na2SO4和Na2CO3，按下列流程进行净化。
（1）请在流程中的（ ）中写上合适的试剂，在［ ］中写上实验操作名称。
（2）写出有关反应的化学方程式:
第②步________________
第③步________________
第⑤步________________
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1—2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III 填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
(A)滴定管内液面的变化 (B)锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
请完成下列物质的分离提纯问题。
Ⅰ、现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na2SO4，从而得到纯净的NaNO3溶液。相应的实验过程可用下图表示：
请回答下列问题：
（1）写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X_______，沉淀B 。
（2）证明AgNO3加过量的实验方法是 。
（3）按此实验方案得到的溶液3中肯定含有__________（填化学式）杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的___________，之后若要获得固体NaNO3需进行的实验操作是___________（填操作名称）。
Ⅱ、某同学欲用CCl4萃取较高浓度的碘水中的碘，操作过程可以分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层液体；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准；
H．静置、分层。
（1）萃取过程正确操作步骤的顺序是：（填编号字母） 。
（2）设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。（3）最后碘的CCl4是通过 获得（填“漏斗上口”或“漏斗下口”）。从含碘的CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4，还需要经过蒸馏，观察下图所示实验装置指出其错误有 处。
（4）进行上述蒸馏操作时，最后晶态碘在____________（填仪器名称）里聚集。
实验室里需要用450 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液。其涉及的实验试剂及仪器有：NaOH固体、蒸馏水、烧杯、天平、药匙、胶头滴管。经过的实验步骤如下：①计算②称量③溶解④转移⑤ ⑥定容⑦摇匀⑧装瓶
（1）实验中用所需NaOH固体质量为 g。
（2）实验步骤中没有写出的步骤名称是⑤ 。
（3）本实验实验还缺少的仪器有： 、 。
（4）下列情况对所配制的NaOH浓度影响偏大的是 ，影响偏小的是 ，无影响的是 。
①未使用小烧杯进行称量；②称量时间过长；③容量瓶中曾经配制过同浓度NaOH溶液，未经清洗就使用；④容量瓶清洗后残留有少量蒸馏水；⑤NaOH溶解后立即转移到容量瓶中；⑥定容时俯视溶液的凹液面；
（5）用胶头滴管往容量瓶中加水时，不小心液面超过了刻度，处理的方法是 。
实验室需要配制480mL 1mol·L－1的硫酸溶液，其实验步骤为
①计算所需浓硫酸的体积；
②将烧杯中的溶液注入容量瓶，并用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2～3次，洗涤液也注入容量瓶中，轻轻的振荡；
③量取浓硫酸
④继续向容量瓶中加蒸馏水至刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线相切
⑤用适量的蒸馏水稀释浓硫酸，冷却至室温；
⑥盖好瓶塞，摇匀；
根据上述信息回答问题：
（1）本实验操作步骤的正确顺序为___________
（2）若采用质量分数为98%（密度为1.84g·cm－3）的浓硫酸配制则需取用_____mL（保留小数点后一位）；
（3）实验中用到的仪器除了量筒、烧杯、胶头滴管以外，还需要哪些仪器才能完成该实验__________；
（4）写出⑤中稀释硫酸的操作过程_________________________。
（5）如果实验遇到下列情况，对该硫酸物质的量浓度有何影响（填“偏高”、“偏低”或者“不变”）
①硫酸稀释后没有冷却至室温就转移至容量瓶并定容___________
②搅拌时不小心洒出一小滴溶液___________
③定容时俯视观察液面___________
粤公网安备 44130202000953号