(14分)二氯化二硫(S2C12)在工业上常用作橡胶硫化剂。实验室可用如下装置(略去夹持仪器)模拟生成过程。
查阅资料：
①S2Cl2是一种金黄色易挥发液体(熔点：-76℃，沸点：138℃)，具有强烈的窒息性，且易与水发生水解反应。
②将干燥的氯气在110℃～140℃与硫反应，即得到S2C12粗品。
（1）装置I、II、II连接可制取纯净、干燥的氯气，则两个II装置内的试剂依次是__________________。
制备C12的过程中，某实验小组利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液吸收C12，防止污染环境。吸收一段时间后，某同学取出2mL吸收后的溶液(强碱性)于试管中，充分振荡后向其中滴加3～4滴淀粉-KI溶液，发现溶液先变蓝，随即又褪去。溶液先变蓝，说明吸收Cl2后的溶液中存在__________(填微粒符号)，蓝色褪去的可能原因是_____________________(用离子方程式回答)。
（2）长玻璃管b的作用是___________________。
（3）该实验的操作顺序应为______________________________ (用序号表示)。
| A．加热装置a | B．通入C12 |
| C．停止通Cl2 | D．停止加热装置a |
（4）装置d中应放置的试剂为______________________，其作用为__________________。
电子工业常用30﹪的FeCl3溶液腐蚀敷在绝缘板上的铜箔，制造印刷电路板。废腐蚀液含有大量CuCl2、FeCl2和FeCl3，任意排放将导致环境污染及资源的浪费，应考虑回收利用。按如下流程在实验室进行实验：从废液中回收铜，并将铁的化合物全部转化为FeCl3溶液，作为腐蚀液原料循环使用。
（1）写出FeCl3溶液与铜箔发生反应的化学方程式： 。
（2）检验废腐蚀液中含有Fe3+的实验操作是
（3）“过滤”用到的玻璃仪器有：普通漏斗、 。
（4）废液中加入过量①后，发生反应的离子方程式：
（5）上述流程中取废液200 mL，其中含CuCl2 1.5 mol·L—1、FeCl2 3.0 mol·L—1、FeCl3 1.0 mol·L—1，若要将铜全部回收，需加入Fe粉的质量应不少于_____________g；将铁的化合物全部转化为FeCl3溶液需通入Cl2的物质的量不少于_______________mol。
（6）某化学兴趣小组利用在下图装置制取氯气并通入到FeCl2溶液中获得FeCl3溶液。
制备Cl2的化学方程式为：
该装置不完整，请在所给虚线框内画出所缺部分，并标注试剂。
某课外兴趣小组为探究某种铝合金（含Mg Al）中铝含量，设计如图装置进行实验。
（1）如何检验该装置的气密性
（2）样品与氢氧化钠溶液反应的离子方程式: 。
（3）使足量氢氧化钠溶液与ag合金(固体M)充分反应，进入量气管的气体体积为VmL
(已换算成标准状况，下同)。若a＝0.036，V＝22.4，该合金中铝的质量分数是 。
（4）若将装置中的氢氧化钠替换为足量的盐酸，与ag合金粉末充分反应，则进入量气管内的气体体积 (填“＞”“＜”“＝”)VmL；利用此方法测得的气体体积能否进行铝的含量计算？ （填“能”或“否”）
⑴有一学生在实验室测某溶液pH。实验时，他先用蒸馏水润湿pH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
①这种错误操作 （填“一定”/“一定不”/“不一定”）会导致实验结果有误差。
②若按此法分别测定c(H+)相等的盐酸和醋酸溶液的pH，误差较大的是 。
⑵、用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 HCl溶液的浓度，参考右图，从表中选出正确序号 _____________
| 序号 |
锥形瓶中溶液 |
滴定管中溶液 |
选用指示剂 |
 选用滴定管 |
| A |
碱 |
酸 |
石芯 |
（乙） |
| B |
酸 |
碱 |
酚酞 |
（甲） |
| C |
碱 |
酸 |
甲基橙 |
（甲） |
| D |
酸 |
碱 |
酚酞 |
（乙） |
⑶、用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞为指示剂，造成测定结果偏高的原因可能是 。
A. 配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B. 滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C. 盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D. 滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E. 未用标准液润洗碱式滴定管
⑷、已知滴定管中装有浓度为0.112mol/L的盐酸。逐滴加入到装有氢氧化钠的溶液的锥形瓶中。开始时读数及恰好反应时盐酸的读数见下表。
| 实验 编号 |
待测氢氧化钠溶液体积（mL） |
滴定开始读数（mL） |
滴定结束读数（mL） |
消耗盐酸体积（mL） |
| ① |
25．00 |
0．02 |
26．40 |
|
| ② |
25．00 |
0．04 |
25．81 |
|
| ③ |
25．00 |
0．03 |
25．78 |
|
| ④ |
25．00 |
0．20 |
25．96 |
|
试计算待测的氢氧化钠的物质的量浓度= .
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？_____________________________________。
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
尖晶石型锰酸锂（LiMn2O4）是一种环保绿色能源新型材料。实验室通过下列方法制取：将MnO2和Li2CO3按4︰1的物质的量比配料，球磨3～5小时，然后升温至600℃～750℃，保温24小时，自然冷却至室温得产品。
（1）保温24小时的目的是____________________________________________________。
（2）写出该反应的化学方程式_________________________________________________。
（3）实验室测定锰酸锂中锰的平均化合价的实验步骤如下：
步骤1：准确称取0.1g左右的尖晶石型锰酸锂试样于锥形瓶中，加入5mL稀硫酸、10.00mL 0.2000mol/L草酸钠（Na2C2O4）标准溶液，于80℃水浴加热溶解；
步骤2:待试样全部溶解，立即用浓度为0.2000mol/L的高锰酸钾溶液滴定至终点；
步骤3:计算样品得电子的物质的量n；
步骤4：将溶液中Mn2+氧化为Mn3+，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，记录实验数据，计算出样品中Mn元素的质量为m；
步骤5：将实验步骤1-4重复2次。
已知反应： 2Mn3+＋C2O42-=2Mn2+＋2CO2↑；Mn4+＋C2O42-=Mn2+＋2CO2↑
2MnO4－＋5C2O42-＋16H+="2" Mn2+＋10 CO2↑+8H2O
①步骤2中，为判断滴定终点，_________（填“需要”或“不需要”）加入指示剂。
②步骤4中，滴定时盛放硫酸亚铁铵标准溶液的玻璃仪器是___________________。
③请用样品得电子的物质的量n和样品中Mn元素的质量m来表示样品中Mn元素的化合价=_____。
粤公网安备 44130202000953号