超纯 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 的工艺流程如图：
知：①金属 的化学性质和 相似， 的熔点为 ；
② （乙醚）和 （三正辛胺）在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
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物质 |
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沸点/ |
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回答下列问题：
（1）晶体 的晶体类型是＿＿＿＿＿；
（2）“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 的原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，阴极的电极反应式为＿＿＿＿＿；
（3）“合成 ”工序中的产物还包括 和 ，写出该反应的化学方程式＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；
（4）“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是＿＿＿＿＿；
（5）下列说法错误的是＿＿＿＿＿；
A.流程中 得到了循环利用
B.流程中，“合成 ”至“工序 ”需在无水无氧的条件下进行
C.“工序 ”的作用是解配 ，并蒸出
D.用核磁共振氢谱不能区分 和
（6）直接分解 不能制备超纯 ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯 的理由是 ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；
（7）比较分子中的 键角大小： ＿＿＿＿＿ （填“＞”“＜”或“＝”），其原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
| 熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·mL－1 |
其他 |
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| 黄磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
2P(过量)+3Cl2 2PCl3；2P+5Cl2(过量)2PCl5 |
| PCl3 |
—112 |
75.5 |
1.574 |
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
（一）制备：下图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）
（1）仪器乙的名称。
（2）实验室以制备Cl2的离子方程式：。
（3）碱石灰的作用是，。
（4）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是。
（二）提纯：
（5）粗产品品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（三）分析：
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
（6）根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为（用含字母的代数式表示、不必化简）。
硫酸工业产生的废气A（主要成分：SO2、O2、N2、CO2等）排放到空气中会污染环境。某化学兴趣小组对废气A的组成进行探究，请回答下列问题。
（1）同学甲设计实验检验废气A中含有的CO2，应选择的试剂有。
| A．NaOH溶液 | B．酸性KMnO4溶液 | C．澄清石灰水 | D．盐酸 |
（2）同学乙欲测定废气A中SO2的含量，取a L废气A并设计了如下装置进行实验。
①为了保证实验成功，装置A应具有的现象是，搅拌的目的是。
②同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量，然后进行含量计算。经小组讨论后，同学丁提出疑问，按照同学丙的实验，若废气中SO2完全被吸收，则最后测定的结果应该偏大，同学丁推断的理由是。
（3）兴趣小组的同学查阅资料发现可利用硫酸工业废气A制备皓矾（ZnSO4•7H2O）。实验模拟制备皓矾工业流程如下：
①“氧化”中加入硫酸铁发生反应的离子方程式是。
②加入Zn粉的目的是。
③固体A主要成分是。
④操作b得到纯净皓矾晶体，必要的操作是、过滤、洗涤、干燥。
(16分)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下:
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①,②。
（2）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40℃左右反应（实验装置如图所示）。
实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里发生反应的离子方程式为
（3）在第②步操作过程中,可加入的有关试剂是。
| A．酒精 | B．四氯化碳 | C．醋酸 | D．苯 |
（4）含碘离子的溶液也可以采用下图方法得到碘
①加入NaNO2并调节pH<4，反应的离子方程式__________________。
②流程中生成的NO尾气有毒，工业上将其与O2按一定比例通入NaOH制备NaNO2，
写出反应的化学方程式：____________________。
（5）要测量含碘离子的溶液中I-的浓度,取25 mL该溶液,先加几滴KSCN溶液,再逐滴滴入0.1 mol·L-1FeCl3溶液, 若消耗FeCl3溶液20.4 mL,则含碘离子的溶液中I-的浓度为。(保留两位有效数字)
现用质量分数为98%、密度为1.84 g·cm－3的浓H2SO4来配制500 mL0.25 mol/L的稀H2SO4。
可供选择的仪器有：①玻璃棒 ②烧瓶 ③烧杯 ④胶头滴管 ⑤量筒⑥容量瓶 ⑦托盘天平 ⑧药匙。
请回答下列问题：
（1）上述仪器中，在配制稀H2SO4时用不到的有(填代号)。
（2）经计算，需浓H2SO4的体积为。现有①10 mL ②50 mL ③100 mL三种规格的量筒，应选用的量筒是(填代号)。
（3）将浓H2SO4加适量蒸馏水稀释，冷却片刻，随后全部转移到mL的容量瓶中，转移时应用玻璃棒。转移完毕，用少量蒸馏水洗涤2～3次，并将洗涤液全部转移到容量瓶中，再加适量蒸馏水，振荡容量瓶，使溶液混合均匀。然后缓缓地把蒸馏水直接注入容量瓶直到液面接近刻度处。改用加蒸馏水到瓶颈刻度的地方，使溶液的。振荡、摇匀后，装瓶、贴签。
（4）在配制过程中，其他操作都准确，下列操作中：能引起误差偏高的有(填代号)。
①洗涤量取浓H2SO4后的量筒，并将洗涤液转移到容量瓶中
②未等稀释后的H2SO4溶液冷却至室温就转移到容量瓶中
③将浓H2SO4直接倒入烧杯，再向烧杯中注入蒸馏水稀释浓H2SO4
④定容时，加蒸馏水超过标线，又用胶头滴管吸出
⑤转移前，容量瓶中含有少量蒸馏水
⑥定容摇匀后，发现液面低于标线，又用胶头滴管加蒸馏水至标线
⑦定容时，俯视标线
如图是某研究性学习小组设计制取氯气并以氯气为反应物进行特定反应的装置。
（1）要将C装置接入B和D之间，正确的接法是a―→______―→______―→d。
（2）实验开始先点燃A处的酒精灯，打开夹子K，让Cl2充满整个装置，再点燃D处的酒精灯。Cl2通过C装置后进入D，D装置内盛有炭粉，发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，发生反应的化学方程式为________________________________________________。
为了使C装置发挥更好的作用，可向烧杯中加入浓硫酸，加入浓硫酸的作用是：
__________________________________________________________。
（3）用量筒量取20 mL E中溶液，倒入已检查完气密性良好的分液漏斗中，然后再注入10 mL CCl4，盖好玻璃塞(如图)，振荡，静置于铁架台上，等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是________(填“上层液”或“下层液”)，再装入如下图所示的烧杯中，能使有色布条褪色的是________(填“上层液”或“下层液”)。
（4）在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，说明哪一处需要改进及理由：
_______处，__________________________________________________________。
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