己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酷化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:
可能用到的有关数据如下:
物质 |
密度(g/cm3) |
熔点 |
沸点 |
溶解性 |
相对分子质量 |
环己醇 |
0.962g/cm3 |
25.9℃ |
160.8℃ |
20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯 |
100 |
己二酸 |
1.360g/cm3 |
152℃ |
337.5℃ |
在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯 |
146 |
实验步骤如下:
Ⅰ、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度为l.3lg/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。
Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
Ⅲ、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃-90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。
Ⅴ、粗产品经提纯后称重为5.7g。
请回答下列问题:
(1)滴液漏斗的细支管a的作用是________,仪器b的名称为________。
(2)己知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:________、________
(3)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:__________,
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和________洗涤晶体。
(5)粗产品可用________法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为________。