某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（1）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mLc1 mol/L的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mLNaOH溶液。
氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
①装置中安全管2的作用是 。盛10％NaOH溶液仪器3的名称是 。
②用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，用酚酞做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为 。
③样品中氨的质量分数表达式为 。测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。
（2）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5 mol/L，则c(CrO42-)为 mol/L，（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10－12）
（3）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，又知X 的化学式类似于氢氧化二氨合银Ag(NH3)2OH，制备X的化学方程式为 。X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
海藻中含有丰富的碘元素（以I－形式存在）。实验室中提取碘的流程如下：
（1）实验操作③的名称是 ，所用主要仪器名称为 。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 （填序号）。
| A．酒精（沸点78℃） | B．四氯化碳（沸点77℃） |
| C．甘油（沸点290℃） | D．苯（沸点80℃） |
（3）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏（如上图所示）。请指出图中实验装置中错误之处
① _ ___，② ___
（4）实验中使用水浴的原因是 ，最后晶体碘聚集在 （填仪器名称）中。
（5）②处反应化学方程式
某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是：5 Fe2+ +5C2O42—+3MnO4—+24H+="=5" Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O。
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b ml。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后（不含Fe3＋），继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c ml。
③ 。
④数据处理。
请回答下列问题：
⑴上述实验方案中的步骤③是 ▲ 。
⑵洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、 ▲ ；
Ⅱ、用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡；
Ⅳ、 ▲ 。
⑶步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 ▲ 溶液的试管中，如 ▲ ，则说明溶液合格。
⑷某实验探究小组的一次测定数据记录如下：
| a/g |
起始读数/mL |
b/mL |
c/mL |
| 0.1582 |
0.00 |
29.90 |
40.90 |
| 0.1582 |
0.00 |
30.10 |
41.10 |
| 0.1582 |
0.00 |
32.10 |
43.10 |
根据数据计算0.1582g样品中：n（Fe2+）= ▲ ； n（C2O42—）= ▲ ；
FeC2O4（FeC2O4的摩尔质量为144g/mol）的质量分数为 ▲ 。（精确到0.1%）
“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：
（1）．写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式
（2）．在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是： 。
（3）．浓硫酸的作用是：① ；② 。
（4）．饱和碳酸钠溶液的主要作用是 。
（5）．装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止 。
（6）．若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作的名称是 。
（7）．做此实验时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其目的是 。
（8）．生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有(填序号) 。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
（共11分）实验室可利用乙二醇、铜或铜的化合物制备乙二醛，右图是某兴趣小组设计的实验装置，右边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，试管C中装有水，加热装置未画出试回答：
（1）两套装置中的A、B处都需加热，A处用水浴加热，B处用 加热，A处用水浴加热的主要优点是
（2）若按甲装置进行实验，B管处装铜粉，则通入A管的X是 ，
B中反应的化学方程式为 。
（3）若按乙装置进行实验，则B管中应装 ，B中反应的化学方程式为
（4）实验结束后，取C试管中的溶液滴入新制备的银氨溶液中并采用水浴加热可观察到有银镜生成，写出该过程的化学方程式 。
Fe2O3 +SO2↑+SO3↑
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