某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 ▲ 。
⑵理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 ▲ 、 ▲ 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”, 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价 ▲ 。
⑶为了进一步分离、提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下:请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
物质
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熔点/℃
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沸点/℃
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1-丁醇
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-89.5
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117.3
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1-溴丁烷
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-112.4
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101.6
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丁醚
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-95.3
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142.4
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1-丁烯
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-185.3
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-6.5
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①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
② ▲ ;
③ ▲ ;
④ ▲ ;
⑤ ▲ ,收集所得馏分。
⑷若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是 ▲ 。