某实验小组设计了如下装置对焦炭还原二氧化硅的气体产物的成分进行探究。
已知：PdCl2溶液可用于检验CO，反应的化学方程式为CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd↓
（产生黑色金属钯粉末，使溶液变浑浊）。
（1）实验时要通入足够长时间的N2，其原因是_ 。
（2）装置B的作用是_ 。
（3）装置C、D中所盛试剂分别为_ ___ 、_ ___，若装置C、D中溶液均变浑浊，且经检测两气体产物的物质的量相等，则该反应的化学方程式为_ 。
（4）该装置的缺点是_ 。
（5）资料表明，上述反应在焦炭过量时会生成副产物SiC。取18 g SiO2和8.4 g焦炭充分反应后收集到标准状况下的气体13．44 L，假定气体产物只有CO，固体产物只有Si和SiC，则Si和SiC的物质的量之比为_ 。
（6）设计实验证明碳酸的酸性比硅酸的强：_ 。
废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收 Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：
（1）①铜帽溶解时加入H2O2的目的是______________________ (用化学方程式表示)。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是______。
（2）为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH＝3～4，加入过量的KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：
2Cu2＋＋4I－===2CuI(白色)↓＋I2
2S2O32-＋I2===2I－＋S4O62-
①滴定选用的指示剂为________，滴定终点观察到的现象_____________________。
②若滴定前溶液中的H2O2没有除尽，所测定的Cu2＋含量将会________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
（3）已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。
| |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3＋ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2＋ |
5.8 |
8.8 |
| Zn2＋ |
5.9 |
9 |
实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的正确实验步骤依次为：
①过滤；
②调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2＋沉淀完全；
③过滤、洗涤、干燥；
④调节溶液pH约为5(或3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全；
⑤向滤液中加入适量30% H2O2，使其充分反应；
⑥900 ℃煅烧；
（4）Zn(OH)2的溶度积常数为1.2×10-17(mol•L-1)3,当Zn2+沉淀完全时，此时溶液中Zn2+的浓度为
溴化钙是一种溴化物，用于石油钻井，也用于制造溴化铵及光敏纸、灭火剂、制冷剂等。制备CaBr2·2H2O的主要流程如下：
（1）制备FeBr2时可用如下实验装置（部分夹持装置略去），水浴加热。
仪器a的名称是________，与液溴的反应温度不能超过40℃的原因是 。
（2）滤渣的成分可能是 。
（3）试剂M是 ，加入M的目的是 。
（4）操作Ⅱ的步骤为蒸发浓缩、 、 、洗涤、干燥。
（5）溴化钙晶体中溴离子的检验:将少量溴化钙晶体溶于水，加入 ，实验现象为 ，发生反应的离子方程式为 。
（6）将氨气通入石灰乳，加入溴，于65°C进行反应也可制得溴化钙，此反应中还会生成一种无色气体，写出反应的化学方程式 。
（7）制得的CaBr2·2H2O可以通过以下方法测定纯度：称取5．00g样品溶于水，滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却，称量。得到2．00g固体，则CaBr2·2H2O的质量分数为 。
锌钡白是一种白色颜料。工业上是由ZnSO4与BaS溶液混合而成：BaS+ZnSO4＝ZnS↓+BaSO4↓。请根据以下工业生产流程回答有关问题.
Ⅰ．ZnSO4溶液的制备与提纯：
有关资料：a.菱锌矿的主要成分是ZnCO3，含少量SiO2、FeCO3、Cu2（OH）2CO3等；b.Zn（OH）2与Al（OH）3相似，能溶于过量的NaOH溶液生成Na2ZnO2；
（1）滤渣1的化学式为 ；②中使用的氧化剂最好是下列的 （填序号）。
| A．Cl2 | B．H2O2 | C．KMnO4 | D．浓HNO3 |
（2）滤渣2中主要成份的化学式为 ；为了达到综合利用、节能减排的目的，上述流程步骤④中的CO2可以来自于步骤 （选填①、②、③、⑤）。
（3）步骤④发生的离子反应方程式为 。
（4）与Al相似，Zn也能溶于NaOH溶液。写出将Zn片和Cu片放入NaOH溶液中形成原电池的负极电极反应式： 。
Ⅱ.BaS溶液的制备
有关数据：Ba（s）＋S（s）＋2O2（g）＝BaSO4（s） △H1 =" —1473.2" kJ•mol-1
C（s）＋ 1/2O2（g）＝CO（g） △H2 =" —110.5" kJ•mol-1
Ba（s）＋ S（s）＝BaS（s） △H3 =" —460" kJ•mol-1
（5）若煅烧还原的产物仅为BaS和CO，则其反应的热化学方程式为： 。
Ⅲ.制取锌钡白
（6）如果Ⅰ中步骤⑤使用硫酸过量，产生的后果是 。
Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：
【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备
I 实验原理：Na2SO3（aq）＋S（s）
Na2S2O3（aq）
II 实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：
III 实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是 ，装置C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响 。
（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是 。
（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过一系列操作，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。
IV 产品检测：
（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【实验二】自来水中余氯的测定
含氯消毒剂给自来水消毒后余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶（或具塞锥形瓶）中放置0.5gKI，加10ml稀硫酸，准确量取流动水样100ml（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样）置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1ml淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以Cmol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。
（已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6）
（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为 。
（7）上述实验，消耗标准Na2S2O3溶液V mL，则自来水样品中余氯量（以游离Cl2计算）为 mg·L－1。实验中，若“塞上塞摇动”动作缓慢，则测得结果 （填“偏高”“偏低”或“不变”）。
(14分)阿司匹林（又称乙酰水杨酸，
是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128—135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下（夹持和加热仪器已略去）：
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
乙酸乙酯 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
易溶 |
| 醋酸酐 |
102 |
139．4（沸点） |
反应 |
可溶 |
| 乙酰水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
可溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥仪器的原因是____。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是____，其原因是________。抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是________。
（3）上述所得粗产品中还有一些副产品，其中有一种是高分子化合物。提纯粗产品
①这种提纯方法叫做____。
②该方案中选用乙酸乙酯作溶剂的原因是____________________。
（4）该学习小组在实验中原料用量：2．0 g水杨酸、5．0 mL乙酸酐(ρ＝1．08g/cm-3)，最终称得产品质量m=2．2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为____（结果保留3位有效数字）。
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