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  • 更新 2022-09-03
  • 科目 化学
  • 题型 实验题
  • 难度 较难
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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下

 
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g·cm-3
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶

合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                          
(2)加热A前,需先从          (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去               ,振荡后静置,粗产物应从分液漏斗的          (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为                                           
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集             (填选项字母)左右的馏分。
a.100℃     b. 117℃     c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为       ,下层液体的主要成分为       
(7)本实验中,正丁醚的产率为               。(保留两位有效数字)

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验