Ⅰ、甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol ·L^―1的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为            mol ·L^―1。上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过            mL。
（2）甲醛可和新制氢氧化铜的反应发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)₂ HCOOH + Cu₂O↓ + 2H₂O在该反应中体现了甲醛的                （填“氧化性”、“还原性”）每1mol甲醛参加反应转移的电子数为             个。甲醛中的碳的杂化方式为            。（填sp、sp²、sp³）
Ⅱ、硝酸在工业及科研上常用于物质的制备。
实验室常用稀硝酸与铜反应制取干燥且较纯的一氧化氮，现设计如下实验。按下图连接好装置并检查气密性，在A中加入0.5g碳酸钙粉末，再加入20.0 mL 5.0 mol ·L^―1的稀硝酸，片刻后塞上胶塞，将铜丝插入稀硝酸中。


① 从右图中选择合适的装置接入上图虚线框中，则a接           、          接b（填连接的字母）。
② 当观察到                    现象时，表明NO已收集满，立即将铜丝抽离液面。