(9分)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
（1）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要图中的 （填字母代号）。
（2）滴定终点的现象是
（3）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样 w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为
（4）若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，则对TiO2质量分数测定结果的影响是 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
化学是一门以实验为基础的学科，试回答以下问题。
（1）实验室中制取并收集少量氨气，可选用上述_____(填装置序号)装置，氨气应从收集装置的_____(填字母序号)导管进气。
（2）选用装置乙、丙、戊制备、收集一氧化氮气体，乙中塑料板上若放置石灰石，戊中盛满稀NaOH溶液，正确的连接顺序为___________________(用接口字母表示)，装置乙的作用是____________，丙中产生NO的离子方程式为______________________。
（3）二氧化氯(C1O2)是一种常用高效消毒剂，某研究小组利用丁装置制备C1O2。
①在烧瓶中放入KClO3和草酸(H2C2O4)，然后加入足量的稀硫酸，水浴加热。反应生成ClO2、CO2和K2SO4，则该反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为_________。
②温度过高时，二氧化氯的水溶液有可能发生爆炸。在反应开始前将烧杯中的水加热到80％，然后停止加热，并使其保持在60℃～80℃之间，丁装置中缺少的一种必需的玻璃仪器名称是____________。
③将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中，然后加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成。写出二氧化氯与硫化氢溶液反应的离子方程式________________。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2，他们使用的药品和装置如下图所示：
（1）在配制氯化铁溶液时，需先把氯化铁晶体溶解在 中，再加水稀释，这样操作的目的是 。
（2）装置C的作用是 。
（3）若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、 、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有 (填序号)。
| A．蒸发皿 |
| B．石棉网 |
| C．漏斗 |
| D．烧杯 |
E．玻璃棒
F．坩埚
（4）根据以上现象，该小组同学认为SO2与 FeCl3溶液发生氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式 ；
②请设计实验方案检验有Fe2+生成 ；
③该小组同学向C烧杯反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了SO42-。该做法 (填“合理”或“不合理”)，理由是 。
（5）能表明I－的还原性弱于SO2的现象是 。
（本题共12分）磷矿石的主要成分是Ca5F(PO4)3，并含有少量MgO、Fe2O3等杂质。工业上以磷矿石为原料制备H3PO4，一种生产流程如下：
已知：Ca5F(PO4)3 + 7H3PO4→5Ca(H2PO4)2 + HF
38、写出有关操作的名称：Ⅰ___________、Ⅲ 。工艺流程中设计操作Ⅱ与Ⅲ的目的是 。
39、若在实验室里采用此种方法溶解磷矿石，请写出必须的实验注意事项，并说明理由： 。
40、磷矿石也可直接用硫酸溶解，两种工艺相比，该工艺的优点是____________________。
41、测定产品磷酸的浓度可采用滴定法。准确量取10.00 mL磷酸产品（密度为1.526g/cm3）溶于水配成1L溶液；取稀释后的溶液20.00mL，以甲基橙为指示剂，用0.103 mol/L标准NaOH溶液滴定；当观察到溶液恰好变色，且在半分钟内不变色，即为滴定终点（生成NaH2PO4），消耗标准溶液20.16 mL。
该实验过程中需要的定量仪器有______________________________（写名称）。
42、若理论上滴定应耗用标准溶液20.20 mL，则相对误差为______________（按近似计算法则）。该产品中磷酸的质量分数为 （保留3位小数）。
（本题共12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
33、指出右图中的错误 、 。
34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是 。
35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈 色，其中主要物质是 （填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到 。（选填编号）
a.水面上是含有杂质的硝基苯
b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d.有无色、油状液体浮在水面
36、为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③ ；④干燥；⑤ 。
37、实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
（1）产率低于理论值，原因是 ；
（2）产率高于理论值，原因是 。
亚硝酸钠（NaNO2）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验一】制取NaNO2
该小组先查阅资料知：①2NO+Na2O2 →2NaNO2；2NO2+Na2O2 →2NaNO3；②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3－，然后设计制取装置如下图（夹持装置略去）：
36．装置D的作用是 ；如果没有B装置，C中发生的副反应有 。
37．就算在装置气密性良好的情况下进行实验，该小组发现制得的NaNO2的纯度也不高，可能的原因是 ；设计一种提高NaNO2纯度的改进措施 。
【实验二】测定NaNO2样品（含NaNO3杂质）的纯度
先查阅资料知：①5NO2－+ 2MnO4－+ 6H+ → 5NO3－+ 3Mn2+ + 3H2O；
②MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋→Mn2+＋5Fe3＋＋4H2O
然后，设计如下方案测定样品的纯度。
38．取样品2.3g经溶解后得到溶液A 100 mL，准确量取10.00 mL A与24.00 mL 0.0500mol/L的酸性高锰酸钾溶液在锥形瓶中充分反应。反应后的溶液用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至紫色刚好褪去；重复上述实验3次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液10.00 mL，则样品中NaNO2的纯度为_________。
39．通过上述实验测得样品中NaNO2的纯度偏高，该小组讨论的原因错误的是 （填字母编号）。
a．滴定至溶液紫色刚好褪去，立即停止滴定
b．加入A与KMnO4溶液前的锥形瓶未经干燥
c．实验中使用的(NH4)2Fe(SO4)2溶液暴露在空气中的时间过长
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