现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl－、SO42－和NO3-的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：
（1）写出下列物质的化学式：试剂1________，试剂2________，试剂4________，沉淀C 。
（2）加入过量试剂3的目的是__________________。
（3）在加入试剂4后，获得固体D的实验操作1分别是 、 、过滤(填操作名称)。
草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O。实验室常用其加热分解制取CO气体，反应方程式为：H2C2O4·xH2O 
CO+CO2+(x+1)H2O。下图为分解草酸晶体，用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu，并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑加持装置)，回答下列问题。
（1）A装置为加热分解草酸的装置，该装置错误是_________________，C装置中盛放的试剂是_______ (填化学式)，E装置的作用是__________。
（2）实验过程中涉及到如下操作：
①点燃A处的酒精灯
②熄灭A处的酒精灯
③点燃D处的酒精灯
④熄灭D处的酒精灯。
这4步操作由先到后的顺序为_______(填序号)。点燃D处酒精灯前必须要进行的操作名称是__________。
（3）用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体，求x的值。
实验步骤：准确称取1.17g 草酸晶体，配成100mL溶液；取出20.00mL于锥形瓶中，再向瓶中加入足量稀H2SO4；用0.0500mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00mL。滴定时，所发生的反应为：2MnO4－+5H2C2O4+6H+ = 10CO2+2Mn2++8H2O。
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还一定需要的玻璃仪器有_____________。
②x=________。
（4）为探究催化剂对化学反应速率的影响，在甲乙试管中分别加入下列物质
| 试管 |
0.01mol/L KMnO4 |
0.1mol/L H2C2O4 |
0.1mol/L H2SO4 |
MnSO4固体 |
| 甲 |
4 mL |
x mL |
1 mL |
无 |
| 乙 |
y mL |
2mL |
1 mL |
有 |
则x=_______，y=________。能够得出催化剂对该反应有影响结论的实验现象是___________________。
下图是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。
（1）在组装好装置后，若要检验A～E装置的气密性，其操作是首先____，然后微热A，观察到E中有气泡冒出，移开酒精灯或松开双手，E中导管有水柱形成，说明装置气密性良好。
（2）装置B中盛放的试剂是________。
（3）点燃C处酒精灯，关闭弹簧夹2，打开弹簧夹l，从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶中固体后关闭分液漏斗，稍候片刻，装置C中黑色固体逐渐变红，装置E中溶液里出现大量气泡，同时还可能产生的现象是________；从E中逸出液面的气体可以直接排入空气，请写出在C中发生反应的化学方程式：________。
（4）当C中固体全部变红色后，关闭弹簧夹1，慢慢移开酒精灯，待冷却后，称量C中固体质量，若反应前固体质量为16 g，反应后称重固体质量减少2.4 g，通过计算确定该固体产物的成分是________（用化学式表示）。
（5）在关闭弹簧夹1后，打开弹簧夹2，残余气体进入F中，很快发现装置F中产生白烟，同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中。请写出产生白烟的化学方程式：________，迅速产生倒吸的原因是________。
（6）为了汪明一水合氨是弱碱，甲、乙两同学分别设计以下实验进行探究。
①甲同学用pH试纸测得室温下0.l mol/L氨水pH为10，则认定一水合氨是弱电解质，理由是________。
②乙同学取出10 mL 0．1 mol/L氨水，滴入2滴酚酞试液，显粉红色，再加入NH4Cl晶体少量，观察到的现象是________，则证明一水台氨是弱电解质。
【化学──选修2：化学与技术】
利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如下：
（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：①提高铁的浸出率，② 。
（2）“还原”是将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO42－，该反应的离子方程式为 。
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3＋的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应方程式如下：
2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－＝2Fe2＋＋SnCl62－，
Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2＝SnCl62－＋Hg2Cl2↓，
6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O。
①若SnCl2不足量，则测定的Fe3＋量 （填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同）。
②若不加HgCl2，则测定的Fe3＋量 。
（4）①可选用 （填试剂）检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是 （用离子反应方程式表示）。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
| 沉淀物 |
Fe(OH)3 |
Al(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Mg(OH)2 |
Mn(OH)2 |
| 开始沉淀 |
2.7 |
3.8 |
7.5 |
9.4 |
8.3 |
| 完全沉淀 |
3.2 |
5.2 |
9.7 |
12.4 |
9.8 |
实验可选用的试剂有：稀HNO3、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化： ；
b．沉淀： ；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨。
某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1 ： 1 CH3COOH转化率 65%
1 ： 10 CH3COOH转化率 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质（常温常压）
| |
密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
| 乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
| 乙酸 |
1.049 |
16.2 |
117 |
溶 |
| 乙酸乙酯 |
0.902 |
−84 |
76.5 |
不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机理
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机理 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
(13分)世界环保联盟建议全面禁止使用氯气用于饮用水的消毒，而建议采用高效“绿色”消毒剂二氧化氯。二氧化氯是一种极易爆炸的强氧化性气体，易溶于水、不稳定、呈黄绿色，在生产和使用时必须尽量用稀有气体进行稀释，同时需要避免光照、震动或加热。实验室以电解法制备ClO2的流程如下：
已知：①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体，极易爆炸，有类似氯气的刺激性气味，自然爆炸点为95℃，在热水中易分解，在空气中易挥发，不稳定。②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
回答下列问题：
（1）电解时，发生反应的化学方程式为 。
实验室制备气体B的化学方程式为 。
为保证实验的安全，在电解时需注意的问题是：①控制好生成NCl3的浓度；② 。
（2）NCl3与NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1∶6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为 。
（3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样；
步骤2：量取V1 mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30 min。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－）
①上述步骤3中滴定终点的现象是 ；
②根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为 g /L（用含字母的代数式表示）。
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