(本题共14分)肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。
药品物理常数
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苯甲醛
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乙酸酐
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肉桂酸
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乙酸
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溶解度(25℃,g/100g水)
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0.3
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遇热水水解
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0.04
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互溶
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沸点(℃)
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179.6
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138.6
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300
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118
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相对分子质量
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106
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102
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148
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60
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填空:
Ⅰ.合成:反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时,保持微沸状态。
(1)空气冷凝管的作用是_______________________________________。
(2)该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是______________________________________。
(3)不能用醋酸钠晶体(CH3COONa·3H2O)的原因是____________________________________。
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:
(4)加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸,主要目的是__________________________________。
(5)操作I是_________________________________;
(6)设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
(7)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________(保留两位有效数字)。